[发明专利]一种非洛地平环合反应液直接水析纯化方法有效
| 申请号： | 201110299096.2 | 申请日： | 2011-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN102304079A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 季俊虬;高美华;李孝常;陈军 | 申请（专利权）人： | 合肥立方制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230088 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 非洛地平 环合 反应 直接 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种非洛地平合成后的水析纯化方法，其特征在于：非洛地平环合反应液经脱色并真空浓缩至设定浓度，适当冷却后在搅拌条件下加入比例用水，控制条件使环合产品结晶析出，经过滤、洗涤、干燥后直接得到高纯度的成品。
2.按照权利要求1所述的方法，环合反应液经活性炭脱色后真空浓缩至原体积的25%～55%，优选30%～40%。
3.按照权利要求1所述的方法，所述的水析过程水的用量为环合产品理论产量的0.8～1.8倍，优选1.1～1.5倍。
4.如权利要求1所述的方法，所控制的结晶条件是：结晶温度为10℃～-10℃，优选5℃～-5℃；时间为1小时～15小时，优选2小时～12小时。
5.如权利要求1所述的方法，所述的洗涤结晶的溶媒为醇—水混合溶剂，浓度与结晶母液中相同或相近。
6.如权利要求1所述的方法，过滤后的湿结晶直接用丙酮或无水乙醇再结晶，可进一步纯化和改善产品色泽。
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