[发明专利]基于强流脉冲离子束技术降低超硬多层薄膜残余应力的方法

说明书

技术领域

本发明为一种基于强流脉冲离子束技术降低超硬多层薄膜残余应力的方法，属于材料表面工程技术领域。

背景技术

几乎所有采用PVD、CVD或电子沉积技术制备的薄膜中都存在残余应力，这成了制约薄膜材料广泛应用的一个根本问题。对于改善薄膜应力的方法，目前较多的文献报导是在薄膜制备过程中采用相应的技术手段，到目前为止，国内外还没有基于强流脉冲离子束技术在成膜后改善超硬多层薄膜残余应力的相关专利和报导。超硬多层薄膜的特点是：硬度高(在40GPa以上)；厚度较薄(微米级)；层数较多(可达几十层以上)；涂层内部形成多界面结构。虽然多层薄膜的综合性能要优于单层薄膜，但由于多界面的存在，可能产生较大的晶格错配，从而导致多层薄膜内的残余应力较大，这在很大程度上限制了多层薄膜的应用。但迄今为止，尚未有在成膜后用于降低超硬多层薄膜应力的方法。

HIPIB技术起源于20世纪70年代末的惯性约束核聚变和高能密度物理研究，在随后20多年的发展过程中，该技术在材料领域应用的巨大潜力逐步显现出来，特别是具有短脉冲、中等功率(10⁶～10⁹W/cm²)的强流脉冲离子束，在材料表面改性和新材料合成等方面的应用越来越广泛。

由于HIPIB自身所具有的高能量密度、短脉冲宽度的特点，使之成为用于快速蒸发或熔化靶材近表面层的理想热源。蒸发的材料可以在基体材料上形成涂层，而表面熔化及随后的急冷可以形成非晶层、熔融偏析以及形成非平衡亚结构。

HIPIB与材料表面的相互作用主要伴随以下三个过程：

(1)能量传输过程-材料的快速加热、熔化和蒸发/烧蚀及随后的快速冷却；

(2)质量传输过程-表面烧蚀等离子体的形成与膨胀，表面成分发生扩散迁移；

(3)动量传输过程-反冲冲量及材料内部应力波的形成。

显著的能量、质量和动量作用，有效地造成材料表面形态、结晶状态及其晶体结构和化学成分的变化，从而导致材料表面各种性能的相应改变。

利用强流脉冲离子束发生装置产生不同能量密度和束流密度的C/H混合离子束，对多层薄膜进行不同次数的辐照处理，比较辐照前后薄膜残余应力的变化，对不同种类的薄膜确定最优辐照参数。

发明内容

本发明提供了一种基于强流脉冲离子束技术降低超硬多层薄膜残余应力的方法，它对于均质和非均质薄膜都是适用的。

本发明的技术方案包括如下步骤：

(1)强流脉冲离子束的产生：强流脉冲离子束(High-Intensity Pulsed Ion Beam-HIPIB)通常指的是离子能量E＝10⁵～10⁷eV，脉冲宽度τ≤1μs，功率密度p＝10⁷～10¹⁴W/cm²，离子束流密度J_i＞＞1A/cm²，能量密度q＞1J/cm²的离子束，也有人称之为强脉冲离子束(Intense Pulsed Ion Beam-IPIB)或高功率离子束(High Power Ion Beam-HPIB)。本发明采用聚合物阳极的单极脉冲模式外磁绝缘离子二极管产生C/H离子束(30％Cⁿ⁺和70H⁺)，根据不同薄膜采取加速电压为300～350kV，脉冲宽度为70ns。

(2)切割薄膜样品，利用X射线衍射技术测量薄膜样品的相结构。

(3)将样品放入辐照室，抽真空至10^-3Pa。

(4)采用不同的束流密度对薄膜进行辐照处理。利用X射线衍射技术测量每次辐照前后薄膜样品的相结构。根据衍射峰的偏移量，计算薄膜样品的应力变化。

应力的存在会使晶格发生畸变，从而导致晶格常数的变化。相应的面间距也会发生变化。公式1：2d sinθ＝λ

可根据公式1确定面间距d与衍射角θ的变化关系。

涂层的应力可根据公式2计算，公式2：