[发明专利]一种地西他滨中间体粗品的纯化方法

权利要求书

1.一种地西他滨中间体粗品的纯化方法，其特征在于，将所述地西他滨中间体粗品与过量的第一有机溶剂在0～40℃的条件下进行第一次混合，加入过量的第二有机溶剂在15～30℃、0～10h的条件下进行第二次混合，析出固体，过滤即得结构如式I所示地西他滨中间体；所述第一有机溶剂包括二氯甲烷、DMF、DMSO、DMA中的一种或两者以上的混合物；所述第二有机溶剂包括甲苯、环己烷、二甲苯中的一种或两者以上的混合物；所述地西他滨中间体粗品的制备方法为取5-氮杂胞嘧啶、过量的硫酸铵、过量的六甲基二硅胺进行第一缩合反应，加入过量的1-氯-3，5-二对氯苯甲酰氧基-2-脱氧-D-核糖进行第二缩合反应，再加入过量的三氟甲烷磺酸三甲基硅酯进行脱保护，得到所述地西他滨中间体粗品。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，以g/mL/mL计，所述地西他滨中间体粗品、所述第一有机溶剂与所述第二有机溶剂的质量体积比为1∶5～30∶5～1000。

3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，在20～40℃进行所述第一次混合。

4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，在20～25℃进行所述第二次混合。

5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述第二次混合具体为混合1～4h。

6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述加入第二有机溶剂具体为滴加。

7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述滴加时间为0～10h。

8.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述滴加时间为0.5～2h。

9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述过滤前，还包括在0～5℃静置0～10h的步骤。

10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述静置为在0℃下静置2～5h。