[发明专利]一种昆明山海棠药材的质量检测方法

权利要求书

1.一种昆明山海棠药材的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

A、供试品溶液制备

称取昆明山海棠药材经粉碎过2号筛后的粉末0.5～1.5重量份，置锥形瓶中，加入甲醇60～100体积份，置30～50℃超声水浴中超声提取0.5～1.5小时，室温放置0.5～1.5小时，在4000转/分钟条件下离心5～15分钟，取出，倾取上清液置旋转蒸发仪中浓缩至近干，残渣用甲醇4体积份溶解，在冰箱1～5℃下放置0.5～1.5小时，取出，在10000转/分钟条件下离心5分钟，上清液用甲醇5体积份稀释，稀释液用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；

B、对照品溶液制备

取雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲三种对照品，分别用甲醇配成每体积份含0.00005～0.00015重量份雷公藤甲素、雷公藤红素或雷公藤内酯甲的溶液，作为对照品溶液；

C、色谱条件

色谱仪Agilent 1200型高效液相色谱仪；色谱柱Symmetry C18(250×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-甲醇-0.02％磷酸溶液梯度洗脱；柱温10～30℃；流速1.0ml/分钟；检测波长210nm；

D、测定法

吸取供试品溶液与对照品溶液各0.00001体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；昆明山海棠药材标准指纹图谱共有42个特征峰，共有特征峰按照出峰顺序为第5号峰、24号峰、32号峰、36号峰、37号峰五个峰，各峰号相对保留时间为：5号峰0.140～0.160、24号峰0.560～0.580、32号峰0.820～0.840、36号峰1、37号峰1.030～1.050；其中5号峰为雷公藤甲素、37号峰为雷公藤内酯甲，36号峰为参照峰雷公藤红素色谱峰。

2.如权利要求1所述的昆明山海棠药材的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

A、供试品溶液制备

称取昆明山海棠药材经粉碎过2号筛后的粉末1重量份，置锥形瓶中，加入甲醇80体积份，置40℃超声水浴中超声提取1小时，室温放置1小时，在4000转/分钟条件下离心10分钟，取出，倾取上清液置旋转蒸发仪中浓缩至近干，残渣用甲醇4体积份溶解，在冰箱1～5℃下放置1小时，取出，在10000转/分钟条件下离心5分钟，上清液用甲醇5体积份稀释，稀释液用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；

B、对照品溶液制备

取雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲三种对照品，分别用甲醇配成每体积份含0.0001重量份雷公藤甲素、雷公藤红素或雷公藤内酯甲的溶液，作为对照品溶液；

C、色谱条件

色谱仪Agilent 1200型高效液相色谱仪；色谱柱Symmetry C18(250×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-甲醇-0.02％磷酸溶液梯度洗脱；柱温20℃；流速1.0ml/分钟；检测波长210nm；

D、测定法

吸取供试品溶液与对照品溶液各0.00001体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；昆明山海棠药材标准指纹图谱共有42个特征峰，共有特征峰按照出峰顺序为第5号峰、24号峰、32号峰、36号峰、37号峰五个峰，其中36号峰为参照峰雷公藤红素色谱峰，各峰号相对保留时间为：5号峰0.156、24号峰0.569、32号峰0.829、36号峰1、37号峰1.044。