[发明专利]无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法

权利要求书

1.一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法，其特征是：包括下列工艺步骤：

1)铁的氧化物的制备，具体过程是：将Fe²⁺和Fe³⁺摩尔比为2∶3的溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次，该过程的化学反应包括：4Fe²⁺+O₂+2H₂O→Fe³⁺+4OH^-；Fe²⁺+2Fe³⁺+8NH₃·H₂O→Fe₃O₄+8NH₄⁺+4H₂O；2Fe₃O₄+1/2O₂→3Fe₂O₃；

2)将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波作用下分散到0.1～1.0mol/L二价钴离子溶液中，得到黑色悬浮体系；

3)量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使铁的氧化物和新生成的颗粒沉降，该过程的主要化学反应包括：4Co²⁺+BH₄^-+8OH^-→4Co+BO₂^-+6H₂O；4Co²⁺+2BH₄^-+6OH^-→2Co₂B+6H₂O+2H₂；BH₄^-+2H₂O→BO₂^-+4H₂；

4)离心分离出黑色沉淀物，并采用蒸馏水洗涤黑色沉淀物4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得到黑色粉体；

5)将上述制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，向管式电阻炉管中通入高纯氮气20～30分钟，通过设定管式电阻炉的加热程序对黑色粉体进行热处理，具体过程为：从室温加热至250℃后保温1～2小时，再升温至550～700℃，在该温度条件下保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在高纯氮气保护条件下进行。

2.根据权利要求1所述的一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法，其特征是：铁与钴的理论摩尔比为5.5∶7～1∶1，其值的控制是通过将定量的铁的氧化物分散到不同体积的二价钴离子溶液中实现的。

3.根据权利要求1所述的一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法，其特征是：二价钴离子由CoCl₂·6H₂O，CoSO₄·7H₂O，Co(CH₃COO)₂·4H₂O中的一种或两种混合溶于水提供。

4.根据权利要求1所述的一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法，其特征是：还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱液。