[发明专利]无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法。

背景技术：移动电话、局域网、雷达系统等在GHz频率的微波段的应用增多，由此带来电磁污染严重破坏了生态环境，威胁着人的健康；在电机等设备中电磁波相互干扰影响着机器的综合性能；雷达探测系统的发展使武器的生存能力降低。吸波材料的应用是防止电磁污染、实现电磁兼容和雷达隐身的有效手段，制备性能优越吸波材料具有深远的意义。传统的合金吸波材料存在密度大或电导率大等问题。当颗粒的尺寸减小到亚微米、纳米尺度范围时，颗粒的形状对其各方面性能的影响也变得非常重要，可以通过控制颗粒的形状来控制其性能。具有高饱和磁化强度、矫顽力的磁性材料还可应用于磁记录等方面。钴铁本身可以作为一些反应的催化剂，而且具有一定抗蚀能力的钴铁合金纳米粉体可应用于防腐涂料的填料，纳米颗粒分散在载体后制备的涂料具有更广的应用范围。

目前制备具有特定形貌的钴铁合金粉体的方法主要有物理机械球磨法、高温氢气还原法、模板剂的湿化学法、水热法等。物理机械球磨法制备粉体颗粒形貌不均匀、尺寸较大、粒径分布较宽；高温氢气还原法需要高温条件，而且未反应的氢气有引起爆炸的隐患，不利于安全生产，能源利用率低；模板剂的湿化学法存在外加模板剂则会在去除时存在模板难以彻底除去或晶体团聚而导致形貌的改变的问题；水热法难于规模化生产。

发明内容：本发明目的是提供一种无模板制备棒状钴铁合金的方法，使制备的粉体颗粒形貌均一，粒径分布均匀，钴铁合金具有较小的介电常数以达到阻抗匹配，实现钴铁合金具有较理想吸波的目的。本发明的技术方案为：一种无模板制备棒状钴铁合金粉体方法按以下步骤进行：一、将Fe²⁺和Fe³⁺摩尔比为2∶3的溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次的铁的氧化物。该过程的化学反应包括：4Fe²⁺+O₂+2H₂O→Fe³⁺+4OH^-；Fe²⁺+2Fe³⁺+8NH₃·H₂O→Fe₃O₄+8NH₄⁺+4H₂O；2Fe₃O₄+1/2O₂→3Fe₂O₃；二、将制备的铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到0.1～1.0mol/L二价钴离子溶液中；三、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使黑色颗粒沉降，过程的主要化学反应包括：4Co²⁺+BH₄^-+8OH^-→4Co+BO₂^-+6H₂O；4Co²⁺+2BH₄^-+6OH^-→2Co₂B+6H₂O+2H₂；BH₄^-+2H₂O→BO₂^-+4H₂；四、离心分离出黑色沉淀物，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；五、将步骤四制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，开始加热至250℃保温1～2小时，再升温至550～700℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N₂保护条件下进行；步骤二中铁元素与钴元素的理论摩尔比为5.5∶7～7∶7，其值的控制是将定量的铁的氧化物分散到不同体积的二价钴离子溶液中实现的；步骤二中二价钴离子是由CoCl₂·6H₂O，CoSO₄·7H₂O或Co(CH₃COO)₂·4H₂O的一种或两种混合溶于水提供；步骤三中还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱液。