[发明专利]一种生产聚酰胺的方法

权利要求书

1.一种通过二元胺与二元羧酸在无溶剂下熔融缩聚生产聚酰胺的方法，包括如下步骤：

（1）将二元胺熔融；

（2）将熔融的二元胺连续或者间断地加入到盛有固体二元羧酸的反应器中混合形成具有较好流动性的溶液或者悬浮液；

（3）升高反应器温度，以使二元胺和二元羧酸在预定的摩尔比下缩聚生产出具有一定特性粘度的聚酰胺的预聚物；

（4）将来自聚合反应器中的聚酰胺的预聚物用熔体泵送入具有多个排气孔的挤出机中，通过负压排除水分并造粒，得到粒状或者片状的聚酰胺预聚物；

（5）将聚酰胺预聚物加入到固相缩聚反应器中，在一定温度和负压或者惰性气体氛围下进一步缩聚得到粒状或者片状的聚酰胺产品。    

2.根据权利要求1的方法，所述的二元胺熔融过程是在二元胺熔融罐中加入一定重量的二元胺，利用真空泵排除其中的空气，然后向其中通入纯度高于99.8%的氮气，使二元胺熔融罐中压力达到0.1~0.5MPa，通过加热将熔融罐中二元胺的温度升高到高于所加入的二元胺的熔点20~30℃，使二元胺完全熔融。

3.权利要求1的方法，所述的预聚物制备是在聚合反应器内进行，二元羧酸加入完成后都用真空泵排出反应器中的空气，再向其中加入高纯度氮气，使反应器中的起始压力达到0.1~0.5MPa，然后将熔融的二元胺间断或者连续地送入到反应器中。

4.根据权利要求1的方法，所述的造粒过程是聚合反应器中的反应完成后，用熔体计量泵将聚酰胺预聚物熔体连续地加入到挤出机中，保持挤出机的温度高于聚酰胺的熔点5~10℃，利用挤出机上排气孔排除预聚物中的游离水份，得到聚酰胺预聚物粒子。

5.根据权利要求1的方法，所述的固相缩聚是将聚酰胺预聚物加入到一个反应器，用温度为100~150℃、纯度高于99.8%、流量按每千克所处理的固体聚酰胺预聚物为0.1~10Nm³/h的氮气流量从反应器的底部用风机送入反应器，使反应器中的聚酰胺预聚物与氮气流充分接触，将预聚物的温度提高到50~150℃进行预结晶1~8h；然后将氮气温度进一步升高到150~260℃进行固相聚合1~15h，然后用冷氮气流快速冷却得到最终特性粘度的聚酰胺产品。

6.根据权利要求3的方法，所述的聚合反应器是一个或者多个串联的带有冷凝器和分馏器的釜式反应器。

7.根据权利要求3的方法，所述的聚合反应器是两个，预聚物制备是向前聚合反应器中加入一定量的二元羧酸，然后用真空泵抽出其中的空气，再向其中加入纯度高于99.8%的氮气，使其中的压力达到0.1~0.5MPa，然后将熔融的二元胺间断或者连续地送入到反应器中；待二元胺全部加入后，将前聚合反应器中温度升高到120~230℃使之形成混合溶液；然后将其转移到已经加入0.1~0.5MPa氮气的后聚合反应器中，升温使反应器内部的温度达到高于所合成的聚酰胺的熔点5~20℃，保持聚合反应器中压力在1.0~2.0MPa范围内反应1~5h。

8.根据权利要求1至5的方法，所述的聚酰胺预聚物造粒是通过一个具有至少2个排气孔双螺杆挤出机完成。

9.根据权利要求1至5的方法，所述的聚酰胺预聚物固相缩聚是使用固定床反应器，并以惰性气体做为热载体。

10.根据权利要求1至5的方法，所述的二元胺是己二胺、甲基戊二胺、壬二胺、癸二胺、十二烷基二胺等一种或几种；二元羧酸是对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸等一种或几种。

11.根据权利要求1至5的方法，所述的熔融罐、聚合反应器、挤出机中的一处或者多处可分别加入各种塑料助剂。

12.根据权利要求8的方法，所述的双螺杆挤出机至少具有三个排气孔，具有自然排气孔和强制排气孔。