[发明专利]一种过氧化二异丙苯的结晶方法无效
| 申请号： | 201110302410.8 | 申请日： | 2011-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN102367235A | 公开（公告）日： | 2012-03-07 |
| 发明（设计）人： | 顾健;邹秋良 | 申请（专利权）人： | 太仓塑料助剂厂有限公司 |
| 主分类号： | C07C409/16 | 分类号： | C07C409/16;C07C407/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过氧化 异丙苯 结晶 方法 | ||
1.一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：该结晶方法包括如下步骤：
(1)将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂按质量比为2.5～3∶1混合，然后加入结晶釜中；
(2)搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，向结晶釜的夹套内循环通入65℃～70℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至45℃；
(3)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在2～3小时内下降至30～32℃；
(4)自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，然后向结晶釜内加入晶种，继续保持该稳定温度30～60分钟；
(5)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：
从所述稳定温度降温至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；
从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃；
从20℃降温至16℃，每小时降温1.3～1.7℃左右，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃；
(6)采用结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至2～5℃；
(7)离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯；
其中，所述二次盐水为冷冻介质，该冷冻介质的温度范围为-5℃～70℃。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中所述过氧化二异丙苯液体的质量分数为90～99％。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中所述过氧化二异丙苯液体的加料量与结晶釜有效容积的比值为：2∶3～4，吨/立方米。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中所述醇溶剂为乙醇、甲醇中任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：所述乙醇、甲醇的体积分数为95％以上。
6.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(3)、步骤(5)和步骤(6)中所述冷却器使用一次盐水进行冷却，所述一次盐水为-5℃的冷冻介质。
7.根据权利要求1或6所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：所述冷冻介质为质量分数为30～40％的乙二醇水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(4)中所述自由冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，所述温度为28.8～29.5℃。
9.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(4)中所述晶种为20～24目的过氧化二异丙苯颗粒。
10.根据权利要求9所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：所述晶种的使用量为过氧化二异丙苯液体加料量的10～15％，按质量比计算。
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