[发明专利]一种过氧化二异丙苯的结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过氧化二异丙苯的结晶方法。

背景技术

现有技术中，过氧化二异丙苯的结晶方法是将过氧化二异丙苯的高浓度液体与高浓度酒精按2∶1比例混合后，进入釜式结晶釜内，使用-5℃的冷冻介质，通过盘管和夹套直接进行冷却，依据不同温度下溶剂中的溶解度不同，达到分离出高纯度过氧化二异丙苯晶体的目的。此方法的不足之处是：(1)在冷却过程中，温度不易控制，造成釜内温度与冷冻介质温差过大，容易造成结晶釜壁上结晶过快而黏附于釜壁上，导致后续过程中传热效果不好；(2)整个结晶过程不易控制，所获得的过氧化二异丙苯晶体中，5～24目的颗粒的得率较差，一般能达到30～40％，粉状过氧化二异丙苯较多。众所周知，过氧化二异丙苯分为颗粒状和粉状两种形态，其中颗粒状的过氧化二异丙苯，物料纯度达到99.5％以上，熔点达到39℃；而粉状过氧化二异丙苯的纯度最高只能达到98.5％，熔点只能达到38.5℃，以颗粒状的过氧化二异丙苯的质量要比粉状的过氧化二异丙苯质量优异许多。

发明内容

本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种过氧化二异丙苯的结晶方法，该结晶方法的冷却过程中温度易控制、传热效果好，结晶后颗粒状过氧化二异丙苯的得率高且质量优异。

本发明所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，包括如下步骤：

1、将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂按质量比为2.5～3∶1混合，然后加入结晶釜中。

2、搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，向结晶釜的夹套内循环通入65℃～70℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至45℃。

3、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在2～3小时内下降至30～32℃。

4、自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，然后向结晶釜内加入晶种，继续保持该稳定温度30～60分钟。

5、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：

从所述稳定温度降温至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；

从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃；

从20℃降温至16℃，每小时降温1.3～1.7℃左右，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃。

6、采用内设有一次盐水的结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至2～5℃。

7、离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯。

其中，上述二次盐水为冷冻介质，该冷冻介质的温度范围为-5℃～70℃。

其中，所述冷冻介质为质量分数为30～40％的乙二醇水溶液。

步骤1中所述过氧化二异丙苯液体的质量分数为90～99％。

步骤1中所述过氧化二异丙苯液体的加料量与结晶釜有效容积的比值为：2∶3～4，吨/立方米。

步骤1中所述醇溶剂为乙醇、甲醇中任意一种，所述乙醇、甲醇的体积分数为95％以上。

步骤3、步骤5和步骤6中所述冷却器使用一次盐水进行冷却，所述一次盐水为-5℃的冷冻介质，所述冷冻介质为质量分数为30～40％的乙二醇水溶液。

步骤4中所述自由冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，所述温度为28.8～29.5℃。

步骤4中所述晶种为20～24目的过氧化二异丙苯颗粒，所述晶种的使用量为过氧化二异丙苯液体加料量的10～15％，按质量比计算。

有益效果：本发明所述的过氧化二异丙苯的结晶方法与现有技术相比具有以下优点：采用二次冷冻的方法，使冷冻介质的温度得到控制，从而很好地保持釜内温度与冷冻介质的温差小，不会造成结晶釜壁上结晶过快而黏附于釜壁上，确保后续过程中传热效果好；采用在合适的时间添加晶种，使结晶过程中的颗粒状过氧化二异丙苯的得率得到有效提高，且结晶后的过氧化二异丙苯质量优异。

具体实施方式：

实施例1

一种过氧化二异丙苯的结晶方法，包括如下步骤：

1、将3.8吨质量分数为95％的过氧化二异丙苯液体与1.4吨体积分数为95％的乙醇混合，然后加入有效容积为6立方米的结晶釜中。