[发明专利]一步法生产结晶醋酸钠的方法有效
申请号: | 201110303288.6 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102351679A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 李建忠;李会来 | 申请(专利权)人: | 东营金明工贸有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41;C07C51/43 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 257300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 生产 结晶 醋酸钠 方法 | ||
1.一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:反应物为组分a、b、c,所述的a为醋酸或其水溶液, b为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或三者的水溶液之一,再或者上述任意几种的混合,c为水;其中a中CH3COOH的摩尔量与b中Na的摩尔量之比为1:1, c的用量≥0,且a、b中的溶剂水的摩尔量加上a、b理论反应生成的水的摩尔量再加上c的摩尔量之和,与CH3COOH摩尔量之比为3.1-3.5:1;其反应步骤如下: 将a、b、c在反应器中混合后,自然升温,反应结束后降温结晶,当温度降至50-55℃,控制真空度-0.01~ -0.02MPa结晶,结晶完成后降温出料。
2.根据权利要求1所述的一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:所述a、b中的溶剂水的摩尔量加上a、b理论反应生成的水的摩尔量再加上c的摩尔量之和,与CH3COOH摩尔量之比为3.2-3.3:1。
3.根据权利要求1所述的一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:所述步骤的结晶完成的终点判断为:温度下降到41-42℃时,温度突然反升;所述出料温度为40℃以下。
4.根据1-3任一权利要求所述的一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:所述步骤降温至50-55℃的时间为30-40分钟。
5.根据权利要求4所述的一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:所述反应物组分中a为醋酸, b为氢氧化钠, c为去离子水,其中a:b:c三者摩尔量之比为1:1:2.22;所述步骤混合过程为:在反应器中先加入氢氧化钠,然后5-20分钟内缓慢加入无离子水,加完后反应器温度控制75-80℃,最后在20-40分钟内缓慢加入醋酸,加完后温度控制在100-102℃。
6.根据权利要求4所述的一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:所述反应物组分中a为醋酸,b为质量分数32%氢氧化钠溶液和碳酸钠,c=0,其中醋酸:32%氢氧化钠溶液:碳酸钠三者折纯后摩尔比为1.0:0.50:0.25,所述步骤混合过程为:在反应器中先加入碳酸钠,然后在10-30分钟内缓慢添加醋酸,加完后温度控制在40-45℃,再在10-30分钟内加入32%氢氧化钠溶液,加完后温度控制在60-62℃;所述步骤、之间还包括在反应器夹弯中通蒸汽使其温度上升至75-80℃,并保温反应5-10分钟。
7.根据权利要求4所述的一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:所述反应物组分中a为质量分数77%醋酸,b为氢氧化钠,c为去离子水,其中a、b、c三者折纯后摩尔比为1.0:1.0:1.233,所述步骤混合过程为:在反应器中先加入氢氧化钠,然后5-20分钟内缓慢加入无离子水,加完后反应器温度控制75-80℃,最后在20-40分钟内缓慢加入77%醋酸,加完后温度控制在100-102℃。
8.根据权利要求7所述的一步法生产结晶醋酸钠的方法,其特征在于:所述的77%醋酸为乙酰基柠檬酸三丁酯副产物。
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