[发明专利]一步法生产结晶醋酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品结晶醋酸的制造方法，尤其涉及一步法生产结晶醋酸钠的方法。

背景技术

结晶醋酸钠是一种用途广泛的化工产品，主要用于医药、香料在食品在食品工业中用作缓冲剂、调味剂、增香剂等，在印染中用作媒染剂，在道路、机场跑道方面用作融雪剂。

现有结晶醋酸钠的制备方法称二步法。即第一步将冰醋酸与碳酸钠（或氢氧化钠）反应，生成醋酸钠溶液，然后再将醋酸钠溶液经压滤，浓缩结晶，离心分离，平燥等工序，得到结晶醋酸钠。离心过程得到的母液，还需重新返回反应管循环使用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、操作方便、节约降耗的一步法生产结晶醋酸钠的方法。 其原理为：充分利用化学反应和结晶所产生的热量，一步法生产结晶醋酸钠。即将冰醋酸、氢氧化钠（或碳酸钠）以及水投入到反应器中，在反应器中化学反应生成结晶醋酸钠产品，并利用化学反应所产生的热量和产品结晶过程中所释放出的热量蒸发反应过程中生成的多余水分（必要时也可少量用外加热）。本发明得到的产品能够符合FCC的标准。

本发明物料的选择以及用量是通过以下方式确定的：醋酸、氢氧化钠或碳酸钠（碳酸氢钠也可）、水，按照结晶醋酸钠的组成CH₃COONa^.3H₂O（即CH₃COO^-：Na⁺：H₂O=1：1：3）来确定反应物的组成及用量。由于醋酸与氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的反应比较彻底，按照完全反应计算生成的水分也是可预见的，因此当反应选用醋酸和氢氧化钠（或碳酸氢钠）二者的折纯后摩尔比为1:1，若选用醋酸和碳酸钠(即纯碱)二者折纯后摩尔比为1:0.5；无论选择氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，反应生成的水与加入的水（含溶剂水）总量应稍大于3倍摩尔量的醋酸为宜，若综合考虑反应中的水分蒸发及其他损失，反应后系统理论总水量过量选择不超过17%，最佳不超过10%，即反应后系统理论总水量与醋酸摩尔比控制在3.3:1以下。

本发明能够通过以下以下技术方案实现：反应物为组分a、b、c，所述的a为醋酸或其水溶液， b为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或者三者的水溶液中一种或几种的混合（即b可以是三种单一物质中一种或几种的混合，也可以是其水溶液种一种或几种的混合，还可以是单一物质与水溶液二者任意几种的混合），c为水；其中a中CH₃COOH的摩尔量与b中Na的摩尔量之比为1：1， c的用量≥0，且a、b中的溶剂水摩尔量加上a、b理论反应生成的水摩尔量再加上c的摩尔量之和，与CH₃COOH摩尔量之比为3.1-3.5：1；其反应步骤如下：                                                将a、b、c在反应器中混合后，自然升温，反应结束后降温结晶，当温度降至50-55℃，控制真空度-0.01~ -0.02MPa结晶，结晶完成后降温出料。

上述方案还包括：所述a、b中的溶剂水的摩尔量加上a、b理论反应生成的水的摩尔量再加上c的摩尔量之和，与CH₃COOH摩尔量之比优选为3.2-3.3：1。

上述步骤降温至50-55℃的时间为30-40分钟。上述步骤的结晶完成的终点判断为：温度下降到41-42℃时，温度突然反升；所述出料温度为40℃以下。

当反应物组分中a为醋酸， b为氢氧化钠， c为去离子水，其中a：b：c三者摩尔量之比为1：1：2.22；所述步骤混合过程为：在反应器中先加入氢氧化钠，然后5-20分钟内缓慢加入无离子水，加完后反应器温度控制75-80℃，最后在20-40分钟内缓慢加入醋酸，加完后温度控制在100-102℃。