[发明专利]一种锂离子电池复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：它是由Li₄Ti₅O₁₂、TiO₂、C三种组分构成，工艺步骤为：（1）配置溶液：选用分析纯钛酸四丁酯作为钛源，与有机溶剂混合，搅拌均匀，制成澄清透明溶液，其中钛的加入量在0.0001~0.1 mol/100 ml溶剂；

选用分析纯醋酸锂作为锂源，按照原子比Li/Ti = 0.8~1.6进行配制，将其加入到澄清溶液中，搅拌均匀；

选用重量百分含量25~28%的分析纯氨水作为pH值调节剂，逐滴加入到溶液中，其中氨水的加入量在1~8 ml/100 ml溶剂；

（2）将上述溶液置于高压釜中，进行溶剂热反应，合成条件为：140~180 ^oC保温12~48小时；

（3）将步骤（2）所得的产物用无水乙醇洗涤、过滤后，置于烘箱中80~120 ^oC烘干，得到Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂前驱体；

（4）空气气氛下，将步骤（3）所得的前驱体升温至450~650 ^oC保温1.5~4小时，随炉冷却至室温制得Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂粉体；

（5）将步骤（4）制得的Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂与碳源在溶剂中混合，搅拌至均匀，通过旋转蒸发，碳源均匀包覆在Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂颗粒表面；

（6）在惰性保护性气氛下，将步骤（5）所得的粉体升温至550~650 ^oC保温1~5小时，然后随炉冷却至室温，制得Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂/C复合负极材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机溶剂为一元醇类。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氨水可快速一次性加入到溶液中，也可缓慢逐滴加入到溶液中。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉、环氧树脂、果糖、PVdF中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的惰性保护性气氛是氮气、氩气中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：TiO₂在Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂粉体中的质量百分含量为5~50%，C在Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂/C复合负极材料中的质量百分含量为1~10%，碳源不进入基体材料Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂的晶格。

7.根据权利要求6所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：TiO₂在Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂粉体中的质量百分含量为15~40%。

8.根据权利要求6所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于： C在Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂/C复合负极材料中的质量百分含量为2~4%。