[发明专利]一种蓝堇林碱的分离纯化方法无效
| 申请号： | 201110303504.7 | 申请日： | 2011-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102503948A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;郭琴 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/20 | 分类号： | C07D491/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 蓝堇林碱 分离 纯化 方法 | ||
1.一种蓝堇林碱的分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）提取：将原料药材粉碎，加入饱和石灰石浸泡4-8小时，然后用乙醇溶液回流提取，减压回收乙醇，得到提取浓缩液；
（2）大孔树脂柱层析：将提取浓缩液加水分散，再通过大孔吸附树脂吸附柱中，柱径高比为1:8-1:20，室温下以30-95%乙醇梯度洗脱，收集蓝堇林碱洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，得乙醇洗脱液；
（3）氧化铝柱层析：将乙醇洗脱液加入氧化铝柱顶端，以乙酸乙酯-乙醇混合溶液梯度洗脱，收集蓝堇林碱流分，减压回收试剂至有沉淀析出，放置沉淀；
（4）重结晶：将步骤（3）所得沉淀物用无水乙醇回流溶解，过滤，结晶，二氯甲烷-丙酮重结晶得蓝堇林碱。
2.根据权利要求1所述的一种蓝堇林碱的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）中30-95%乙醇梯度洗脱，先用30-55%乙醇洗脱，再用80-95%乙醇洗脱，收集80-95%乙醇洗脱液，洗脱流速为1-2.5BV/h，洗脱用量为3-6BV。
3.根据权利要求1所述的一种蓝堇林碱的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（3）中氧化铝柱为中压柱，氧化铝为100-300目的中性氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种蓝堇林碱的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（3）中乙酸乙酯-乙醇溶液梯度洗脱按乙酸乙酯-乙醇体积比1:0、1:1、1:3、1:5依次洗脱。
5.根据权利要求1所述的一种蓝堇林碱的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（4）中二氯甲烷-丙酮体积比为5:1。
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