[发明专利]一种从油茶饼中提取茶皂素的方法无效
申请号: | 201110304310.9 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102372761A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 丁之恩;聂芸;丁昱;周倩 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230036 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油茶 提取 皂素 方法 | ||
1.一种从油茶饼中提取茶皂素的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)原料预处理:
a、将取油后的油茶饼在40-60℃条件下真空干燥后,粉碎至粉末状;
b、称取一定量的油茶饼粉末于容器中,加入油茶饼粉末重量的4-5倍石油醚,搅拌充分后,加热回流4-6小时;
c、然后过滤分离,挥干滤渣中的石油醚,得到完全脱脂的油茶饼粕;
(2)超声辅助提取:
a、将一定量的完全脱脂的油茶饼粕投入容器中,按料液比1:(3-9)加入70-85%甲醇溶液,在30-70℃条件下,超声辅助提取30-65min;
b、所得提取液经过滤分离,减压浓缩得浸膏;
(3)萃取样液:
a、将浓缩所得的浸膏用蒸馏水稀释,再加入正丁醇的饱和水溶液萃取多次,收集有机相并合并;
b、将收集合并的萃取液减压浓缩,在40-60℃下干燥得红棕色固体,即为粗茶皂素;
(4)柱层析纯化:
a、将干燥的粗茶皂素溶解于蒸馏水中;
b、采用AB-8大孔树脂对粗茶皂素溶液进行纯化,粗茶皂素液上柱,上样结束后,静置1-4h,再用蒸馏水洗去水溶性杂质;
c、然后用浓度范围为30%-90%的乙醇溶液洗脱树脂,洗脱时按照浓度由低到高顺序分次洗脱,并分别接收洗脱液;
(5)洗脱液的处理:
a、用HPCE检测法检测收集的洗脱液纯度,将纯度较高的组份合并,弃去纯度低的洗脱液;
b、将收集的纯度较高的洗脱液减压浓缩,回收溶剂乙醇,得到纯度高茶皂素产品。
2.根据权利要求1所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的HPCE检测法,具体要求为:缓冲溶液为30mmol/L的硼酸硼砂溶液,pH值为8.0,检测波长210nm,毛细管柱温25℃,检测电压20KV。
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