[发明专利]基于硅基杂化介孔材料的DMMP气体传感器的制备方法有效
申请号: | 201110304881.2 | 申请日: | 2011-10-11 |
公开(公告)号: | CN102507360A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 郑琦;徐甲强;李慧敏 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 硅基杂化介孔 材料 dmmp 气体 传感器 制备 方法 | ||
1.一种硅基杂化介孔材料的DMMP气体传感器的制备方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:
a. 对六氟异丙醇苯胺基修饰的硅基杂化介孔材料的制备:将1.0-2.0 g表面活性剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)溶于30.0 - 40.0 g 2M的盐酸溶液中,在30 oC-40 oC下搅拌1-4 h;然后加入一定比例的羧基乙基硅烷三醇钠盐和正硅酸四乙酯(TEOS)搅拌24 h得前驱体;羧基乙基硅烷三醇钠盐和正硅酸四乙酯的摩尔比为:0.1:0.9 - 0.5: 0.5;
b. 接着将上一步反应得到的前驱体置于高压反应釜中,于100oC反应晶化24-48 h,晶化好的产物经过过滤、水洗、干燥后,再在60ml 50wt%的硫酸溶液中于95oC回流24 h;固体经过水洗干燥后,即为羧基修饰的硅基介孔材料(COOH/SBA-15);
c. 将羧基修饰的硅基介孔材1.0-2.0 mmol分散在乙腈溶液中;0 oC条件下加入对六氟异丙醇苯胺1.5-2.5 mmol,冰水浴反应2-5 h;在冰水浴条件下加入1-羟基苯并三唑(HOBt)2.0-3.0 mmol,1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC-HCl)2.0-3.0 mmol,三乙胺(Et3N)3.0-4.0 mmol,继续冰水浴反应2-5 h,然后室温反应24 h后结束;抽去溶剂,水洗,干燥,得到固体即孔径为2-50 nm的对六氟异丙醇苯胺基修饰的硅基杂化介孔材料(HFIP/SBA-15);
d. 将步骤c所得对六氟异丙醇苯胺基修饰的硅基杂化介孔材料超声均匀分散在介质中,得涂覆液;所述的介质为水、丙酮或乙醇;然后将涂覆液均匀涂覆在石英晶体微天平的电极表面,并在80-120oC烘干3-8 h,即得到硅基杂化介孔材料的DMMP气体传感器。
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