[发明专利]碳五石油树脂连续生产方法和连续水洗方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳五石油树脂生产方法，更具体地说，本发明涉及一种碳五石油树脂连续生产方法和连续水洗方法。

背景技术

现在，工业上碳五石油树脂均采用间歇聚合方法生产。以无水三氯化铝为催化剂，进行阳离子催化聚合，聚合后进行中和水洗以脱除催化剂。聚合过程和中和水洗过程均采用间歇操作过程。聚合过程是在带搅拌的碳钢聚合釜内进行。中和水洗过程是在三个带搅拌的不锈钢釜内分三个步骤进行。

首先，将溶剂计量罐中的溶剂定量地加至聚合釜中。开动搅拌，在搅拌下加入无水三氯化铝催化剂(三氯化铝按每一釜定量包装好后一次加入)，此时釜内温度应控制在20～50℃。然后将碳五原料通过碳五进料泵连续定量地加至聚合釜中。随着碳五料的加入，聚合反应开始，温度不断升高，反应温度控制在80～90℃。碳五加料时间控制在4小时左右，物料加完后保温30分钟，温度80～85℃。聚合反应结束后，将聚合反应液送至中和槽中，准备进行中和水洗以脱除催化剂。

中和水洗过程共分三次进行，依次为：碱洗-水洗-水洗。具体地，将浓度5％的碱液定量地打入中和釜，并加入配好的破乳剂。开动搅拌，同时将中和釜的夹套通入蒸汽，釜内温度保持在60～80℃，搅拌20分钟后停止搅拌。釜内物料在70～75℃条件下，静置30分钟。然后将下面的水层通过视镜人工观察进行分层，分层后排至废水处理站。剩下的油层仍留在中和釜，准备继续进行两次水洗。再将软水罐的软水定量地打入中和釜，加入配好的破乳剂，其它操作步骤与碱洗相同。每次水洗静置后，通过视镜人工观察下面的水分层，分层后排至废水处理站。聚合反应液通过自身压力压入树脂沉降液罐。

综上所述，现有技术中采用间歇聚合和间歇水洗方法生产碳五石油树脂，存在着诸多问题，生产效率低，劳动强度大，属于劳动密集型生产方式，每次聚合和水洗的控制点的重复性低，容易造成产品质量不稳定，产品收率低，从而影响生产效益和产量。并且间歇水洗方法的用水量较大，废水处理费用已经成为一个突出问题。近年来，我国碳五石油树脂的需求量大幅增加，供不应求，并且价格大幅上扬，造成生产效率就是效益和利润的局面。为了提高生产量和进一步增加利润空间，需要开发一种高效率的碳五石油树脂的连续生产方法和连续水洗方法。

发明内容

为了提高碳五石油树脂的生产效率和降低水洗的用水量，发明人经过反复试验和深入研究，开发了一种碳五石油树脂生产中的连续水洗方法和连续聚合方法。

具体技术方案如下：

本发明的碳五石油树脂生产过程中的连续水洗方法包括以下步骤：

(1)碱洗：来自聚合反应单元的脱环裂解碳五馏分的聚合反应液与温度为40～55℃的质量百分比浓度2％的碱水进入第一个混流器中混合，聚合反应液与碱水的体积比为4～6∶1，然后进入碱水沉降塔中部，聚合反应液与碱水在碱水沉降塔中经分层，水相向下运动，油相向上运动，由塔底排出废水，由塔顶采出聚合树脂液I；

(2)水洗：由碱水沉降塔塔顶采出的聚合树脂液I与温度为40～55℃的水进入第二个混流器，聚合树脂液I与水的体积比4～6∶1，在第二个混流器中混合，然后进入清水沉降塔，经分层，由塔底排出废水，由塔顶采出聚合树脂液II；

(3)氨水洗涤：由清水沉降塔塔顶采出的聚合树脂液II与温度为40～55℃的质量百分比浓度0.3％～0.5％的氨水树脂液进入第三个混流器，聚合树脂液II与水的体积比4～6∶1，在第三个混流器中混合，然后进入氨水沉降塔，由塔底排出废水，由塔顶采出聚合树脂液III，聚合树脂液III送至沉降储罐。

优选地，所述(1)碱洗、(2)水洗和(3)氨水洗涤步骤的温度为47～53℃。

优选地，所述碱水为氢氧化钠的水溶液。

优选地，所述碱水沉降塔、清水沉降塔和氨水沉降塔的高度分别为5～20米。聚合反应液在各个沉降塔中的停留时间一般为0.3～3小时，优选0.5～2小时。

本发明的连续水洗方法可以用于现有技术中间歇方法生产碳五石油树脂的过程中。

为了提高碳五石油树脂的生产效率，发明人将上述的连续水洗方法应用在碳五石油树脂过程中，并提出了脱环碳五馏分的连续聚合方法，将二者集成在一起，形成了碳五石油树脂的连续生产方法，具体技术方案如下：

本发明的碳五石油树脂的连续生产方法，包括以下步骤：

(1)催化剂预配制：用氮气将催化剂无水三氯化铝压入催化剂釜中，与来自保温聚合釜经冷却的聚合反应液搅拌混合，所述无水三氯化铝的质量为聚合反应液质量的1％；