[发明专利]一种C11-C18长链二元酸的精制方法无效
申请号: | 201110306928.9 | 申请日: | 2011-10-12 |
公开(公告)号: | CN102503800A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 张建华;唐蕾;张宏建;陈旭升;曹付明;毛忠贵 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43 |
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地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 c11 c18 二元酸 精制 方法 | ||
1.一种C11-C18长链二元酸的精制方法,采用以下工艺步骤:
(1)将长链二元酸粗品和醇类溶剂按照质量比为1∶2-4的比例放入密闭溶解罐中,边搅拌边用夹套加热至55-70℃使长链二元酸粗品完全溶解;
(2)长链二元酸溶解完毕后,向溶液中添加一定量吸附剂,搅拌维持30-120分钟后趁热过滤获得清澈滤液;
(3)滤液进入结晶罐,边搅拌边缓慢降温至45-55℃后添加晶种,晶种添加量为长链二元酸粗品质量的1-10%;
(4)添加晶种后,育晶或不育晶,再缓慢降温至30-45℃,然后流加稀溶剂水溶液,直至结晶罐中醇类溶剂的体积百分比浓度降低至20-35%,继续搅拌使长链二元酸全部结晶析出;
(5)用离心或过滤的方法分离得到结晶和结晶母液。分离时用少量软水洗涤晶体,然后烘干获得成品。母液蒸馏回收溶剂和溶解中残留的长链二元酸。
2.根据权利要求1所述,醇类溶剂是指甲醇或乙醇,溶剂体积百分比浓度为80-95%。
3.根据权利要求1所述,吸附剂为活性炭或者活性白土。添加量为长链二元酸粗品质量的0.1-5%。
4.根据权利要求1所述,流加稀溶剂水溶液时,采用连续流加或分批流加,稀溶剂水溶液中的溶剂体积百分比浓度为5-60%。当采用分批流加时,各批次的溶剂浓度呈梯度下降。流加的稀溶剂的体积受溶剂浓度影响,控制最终结晶罐中溶剂浓度为20-35%为准。
5.根据权利要求1所述,当添加晶种后采取育晶操作时,育晶时间为0.5-3小时。
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