[发明专利]白消安的合成方法有效
| 申请号： | 201110307725.1 | 申请日： | 2011-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN102408363A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈 | 申请（专利权）人： | 陈剑戈 |
| 主分类号： | C07C309/66 | 分类号： | C07C309/66;C07C303/28 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 江苏省连云港经济技术开发区大浦工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 白消安 合成 方法 | ||
1.一种白消安的合成方法，其特征在于：它用1，4-丁二醇，甲烷磺酸酐为主要原料，以三乙胺、吡啶、二乙基异丙基胺或碳酸氢钠中的至少一种做碱，以丙酮、四氢呋喃、乙腈或乙醚为溶剂，整个反应过程在氮气保护下进行；其具体步骤是：在反应容器中加入甲烷磺酸酐，加入溶剂溶解，待甲烷磺酸酐全部溶解后，将体系降温冷却至-20℃~5℃，将1，4-丁二醇，碱加入溶剂中溶解，混合均匀后将此混合物滴加至上述体系中，滴加过程中维持体系内温度在-20℃~35℃；然后室温搅拌，抽滤，滤饼用去离子水洗、溶剂洗，即得白色固体白消安粗品；其中：1，4-丁二醇、甲烷磺酸酐和碱的摩尔比为1.0：2.0~10.0：4.0~15.0。
2.根据权利要求1所述的白消安的合成方法，其特征在于：其中：1，4-丁二醇、甲烷磺酸酐和碱的摩尔比为1.0：2.0~6.0：4.0~8.0。
3.根据权利要求1所述的白消安的合成方法，其特征在于：取白色固体白消安粗品进行再重结晶、纯化得高纯白消安，方法如下：将白消安粗品分散于适量的溶剂中，加入碱和甲烷磺酸酐，升温至回流，热过滤；滤液再次升温至40~60℃，慢慢降温至-5℃~10℃，抽滤得白色晶体；白色晶体用去离子水洗、溶剂洗，固体抽滤干后再溶于适量的溶剂中，升温至40~60℃，溶液澄清，后再降至-5℃~10℃，过滤，滤饼用去离子水洗、溶剂洗，即得；所用的白消安粗品、甲烷磺酸酐与碱的摩尔比为1：0.05~0.5：0.1~1.0。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陈剑戈，未经陈剑戈许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110307725.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
