[发明专利]一种固相微萃取装置及测定烟叶中挥发性有机酸的方法

权利要求书

1.一种固相微萃取装置，它包括固相微萃取进样针（1）和顶空样品瓶（4），其特征在于：在顶空样品瓶（4）中设有玻璃内插管（5），在顶空样品瓶（4）的瓶口有顶空瓶盖（2），固相微萃取进样针（1）穿过顶空瓶盖（2）插在顶空样品瓶（4）中，固相微萃取进样针口上装有固相微萃取纤维头（3）。

2.根据权利要求1所述的一种固相微萃取装置，其特征在于：顶空样品瓶（4）的规格为23×75 mm，玻璃内插管（5）的规格为6×31 mm。

3.根据权利要求1所述的一种固相微萃取装置，其特征在于：玻璃内插管（5）与顶空样品瓶（4）的瓶底呈60-80°角，玻璃内插管（5）的顶部距顶空瓶盖（2）的顶部40-50 mm。

4.根据权利要求1所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，其特征在于：称取烟叶样品至顶空样品瓶中，加入内标化合物和无水硫酸钠混匀，同时吸取衍生化试剂于玻璃内插管中，将玻璃内插管放入顶空样品瓶内，用顶空瓶盖将其密封，将装有固相微萃取纤维头的固相微萃取进样针通过顶空瓶盖插入顶空样品瓶中，待进行全自动顶空固相微萃取。

5.根据权利要求4所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，其特征在于：内标化合物为反-2-己烯酸，衍生化试剂为N, O-双（三甲硅基）三氟乙酰胺（BSTFA），衍生化温度为60℃，时间为5min。

6.根据权利要求4所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，其特征在于：固相微萃取纤维头为CAR/PDMS固相微萃取纤维头，选择吸附时间为60 s，解析温度为270℃，解析时间为4 min。

7.根据权利要求4所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，其特征在于：样品的分析采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行定性定量分析。

8.根据权利要求7所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，其特征在于：气相色谱-质谱分析条件为：采用HP-5ms（60 m x 250 μm x 0.25 μm）毛细管色谱柱，进样口温度：270℃；分流模式：不分流；柱流速：1.0mL/min；升温程序：40℃ 保持5 分钟，然后以 4℃/min 升到 120℃ 保持 10 分钟，最后以 20℃/min 升到 280℃ 保持 2 分钟；质谱条件：EI源，电离电压70 ev；扫描模式：全扫描（Scan）与选择离子扫描（SIM）。