[发明专利]一种固相微萃取装置及测定烟叶中挥发性有机酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相微萃取装置及测定烟叶中挥发性有机酸的方法。

背景技术

烟叶中的有机酸主要指氨基酸以外的有机酸。通常按挥发性能的强弱把有机酸分为挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸，而通常情况下，C10以下的低级脂肪酸和部分芳香酸是液体，也就是平常所说的挥发酸。烤烟中的挥发性有机酸含量较低，一般含量仅为0.5 μg/g -100 μg/g，含量较低甚至低于0.01 μg/g，但其对烟草的感官质量却有较大的影响，如乙酸，丙酸，异丁酸，异戊酸等。烟叶中的挥发性有机酸可调节烟气pH值，减少刺激性，使吃味醇和。因此对烟草及卷烟中的挥发性酸进行分析对了解烟草内在质量有重要意义，同时对卷烟配方也有一定的指导意义。

目前在国内外有关烟叶挥发性有机酸分析的前处理及检测方法较多，较为常见的前处理有水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法、超声提取法、微波提取法、加速溶剂萃取法、顶空固相(液相)微萃取法等，其中蒸馏萃取法花费时间较长，效率较差，且使用较多的有机溶剂。超声提取或微波提取出挥发酸后，只适合与带有专门分析酸色谱柱(如HP-FAAP)的GC-FID联用，但GC-FID选择性差，较容易受到杂质的干扰。加速溶剂萃取尽管能较好的分析挥发酸，但需要额外的衍生化步骤，增加了处理方法的复杂性，而顶空固相(液相)微萃取方法的萃取与衍生化步骤分离，增加了分析时间，且顶空操作一般通过手动来实现，重复性也较差。因此，有必要开发一种萃取与衍生化同时进行，分析速度快，操作便捷，绿色环保，选择性及重复性较好，适合同时分析烟叶中17种挥发酸有机酸的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：解决现有技术存在萃取与衍生化步骤分步进行，处理方法复杂、重复性差、分析时间长和分析灵敏度不高。本发明设计了一种同时分析测定烟叶中17种挥发性有机酸的装置，该装置设计简单实用，能对烟叶中17种挥发性有机酸同时进行衍生化和顶空固相微萃取，具有操作简单、分析时间短、重复性较好和分析灵敏度高。

本发明的一种固相微萃取装置，它包括固相微萃取进样针（1）和顶空样品瓶（4），在顶空样品瓶（4）中设有玻璃内插管（5），在顶空样品瓶（4）的瓶口有顶空瓶盖（2），固相微萃取进样针（1）穿过顶空瓶盖（2）插在顶空样品瓶（4）中，固相微萃取进样针口上装有固相微萃取纤维头（3）。

本发明所述的一种固相微萃取装置，其顶空样品瓶（4）的规格为23×75 mm，玻璃内插管（5）的规格为6×31 mm。

本发明所述的一种固相微萃取装置，玻璃内插管（5）与顶空样品瓶（4）的瓶底呈60-80°角，玻璃内插管（5）的顶部距顶空瓶盖（2）的顶部40-50 mm。 

本发明所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，称取烟叶样品至顶空样品瓶中，加入内标化合物和无水硫酸钠混匀，同时吸取衍生化试剂于玻璃内插管中，将玻璃内插管放入顶空样品瓶内，用顶空瓶盖将其密封，将装有固相微萃取纤维头的固相微萃取进样针通过顶空瓶盖插入顶空样品瓶中，待进行全自动顶空固相微萃取。 

本发明所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，内标化合物为反-2-己烯酸，衍生化试剂为N, O-双（三甲硅基）三氟乙酰胺（BSTFA），衍生化温度为60℃，时间为5min。

本发明所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，固相微萃取纤维头为CAR/PDMS固相微萃取纤维头，选择吸附时间为60 s，解析温度为270℃，解析时间为4 min。

本发明所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，样品的分析采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行定性定量分析。

本发明所述的一种固相微萃取装置测定烟叶中挥发性有机酸的方法，气相色谱-质谱分析条件为：采用HP-5ms（60 m x 250 μm x 0.25 μm）毛细管色谱柱，进样口温度：270℃；分流模式：不分流；柱流速：1.0mL/min；升温程序：40℃ 保持5 分钟，然后以 4℃/min 升到 120℃ 保持 10 分钟，最后以 20℃/min 升到 280℃ 保持 2 分钟；质谱条件：EI源，电离电压70 ev；扫描模式：全扫描（Scan）与选择离子扫描（SIM）。 

本发明中，所利用的顶空样品瓶（23×75 mm）与玻璃内插管（6×31 mm）均由Agilent公司提供，所选择的固相微萃取进样装置为瑞士CTC三维一体多功能自动进样装置。