[发明专利]测定镍基体溶液中铜含量的脉冲进样装置及测定方法

权利要求书

1.一种测定镍基体溶液中铜含量的脉冲进样装置，其特征在于，包括取样注射器（13）和水平设置的筒形的雾室（1），雾室（1）的一端设置有防爆膜（2），雾室（1）的另一端安装有水平设置的U形的喷雾器（4），喷雾器（4）内部与雾室（1）内部相通；喷雾器（4）的端部水平设置有气道（7），气道（7）的一端设置有喷嘴（10），喷嘴（10）位于喷雾器（4）内；喷雾器（4）端部内侧设置有连杆，该连杆上安装有可往复摆动的撞击球（6）；气道（7）内设置有进样管（11），进样管（11）的一端伸入气道（7）内，其开口朝向喷嘴（10），进样管（11）的另一端伸出气道（7）外并与漏斗形的微量脉冲进样器（12）相通；喷雾器（4）上设置有与气道（7）相通的助燃气进气口（8）；喷雾器（4）上还设置有与喷雾器（4）内部相通的燃气进气口（5）；雾室（1）顶部设置有燃烧器（3），燃烧器（3）位于雾室（1）远离喷雾器（4）的一端；雾室（1）的底部设置有废液排出口（9）。

2.一种利用权利要求1所述微量脉冲进样装置测定镍基体溶液中微量铜含量的方法，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行：

步骤1：移取2.00mL铜标准储存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铜标准溶液；

步骤2：移取25.00mL第一铜标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铜标准溶液；

步骤3：取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加3～4滴双氧水和1～2滴十二烷基磺酸钠，用水定容，得到五个标准溶液；

步骤4：采用微量脉冲进样装置，该微量脉冲进样装置包括取样注射器（13）和水平设置的筒形的雾室（1），雾室（1）的一端设置有防爆膜（2），雾室（1）的另一端安装有水平设置的U形的喷雾器（4），喷雾器（4）内部与雾室（1）内部相通；喷雾器（4）的端部水平设置有气道（7），气道（7）的一端设置有喷嘴（10），喷嘴（10）位于喷雾器（4）内；喷雾器（4）端部内侧设置有连杆，该连杆上安装有可往复摆动的撞击球（6）；气道（7）内设置有进样管（11），进样管（11）的一端伸入气道（7）内，其开口朝向喷嘴（10），进样管11的另一端伸出气道（7）外并与漏斗形的微量脉冲进样器（12）相通；喷雾器（4）上设置有与气道（7）相通的助燃气进气口（8）；喷雾器（4）上还设置有与喷雾器（4）内部相通的燃气进气口（5）；雾室（1）顶部设置有燃烧器（3），燃烧器（3）位于雾室1远离喷雾器（4）的一端；雾室（1）的底部设置有废液排出口（9）；

用取样注射器（13）抽取步骤3得到的五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器（12）注入进样管（11），并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器（4）将注入的标准溶液雾化，并送入雾室（1），进入雾室（1）的雾化后的标准溶液与燃气在雾室（1）内充分混合，在燃烧器（3）内燃烧；燃烧过程中采用原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到步骤3中另外四种标准溶液的吸收信号，根据得到的该五种标准溶液的吸收信号，采用现有方法绘制该系列标准溶液的标准加入法校正曲线；

步骤5：根据步骤4绘制的标准加入校正法曲线，测定待测镍基体溶液浓度；

步骤6：根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铜的含量ρ_Co（g/L）：

                                                           

式中，表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V₁表示测试溶液的体积，单位为mL；V₂表示分取的试液量，单位为mL。