[发明专利]测定镍基体溶液中铜含量的脉冲进样装置及测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种测定镍基体溶液中微量元素含量的装置，具体涉及一种测定镍基体溶液中铜含量的脉冲进样装置。本发明还涉及一种利用该脉冲进样装置测定镍基体溶液中铜含量的方法。

背景技术

镍基体溶液中微量铜含量是电解镍生产过程中一项重要的质量控制指标，因而其含量在不同的生产工序中都有明确的限量要求。对于镍基体溶液中微量铜元素的分析，目前采用二苯硫卡贝松—四氯化碳萃取滴定--目视比色法。该方法稳定可靠，在多年的电解镍生产过程中，为保证产品质量发挥了积极的作用，但该方法存在操作繁琐、流程长、职工劳动强度大、有机试剂污染作业环境等弊端。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种测定镍基体溶液中铜含量的脉冲进样装置，能够简化操作程序，缩短测试流程，而且能减少有机试剂的用量。

本发明的另一目的是提供一种利用上述脉冲进样装置测定镍基体溶液中铜含量的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种测定镍基体溶液中铜含量的脉冲进样装置，包括取样注射器和水平设置的筒形的雾室，雾室的一端设置有防爆膜，雾室的另一端安装有水平设置的U形的喷雾器，喷雾器内部与雾室内部相通；喷雾器的端部水平设置有气道，气道的一端设置有喷嘴，喷嘴位于喷雾器内；喷雾器端部内侧设置有连杆，该连杆上安装有可往复摆动的撞击球；气道内设置有进样管，进样管的一端伸入气道内，其开口朝向喷嘴，进样管的另一端伸出气道外并与漏斗形的微量脉冲进样器相通；喷雾器上设置有与气道相通的助燃气进气口；喷雾器上还设置有与喷雾器内部相通的燃气进气口；雾室顶部设置有燃烧器，燃烧器位于雾室远离喷雾器的一端；雾室的底部设置有废液排出口。

本发明所采用的另一技术方案是，一种利用上述微量脉冲进样装置测定镍基体溶液中微量铜含量的方法具体按以下步骤进行：

步骤1：移取2.00mL铜标准储存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第一铜标准溶液；

步骤2：移取25.00mL第一铜标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到第二铜标准溶液；

步骤3：取五个50mL容量瓶，在每个容量瓶中分别加入30.00mL待测定的镍基体溶液，然后，在第一个容量瓶中加入0.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第二个容量瓶中加入2.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第三个容量瓶中加入5.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第四个容量瓶中加入10.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，在第五个容量瓶中加入15.00mL步骤2制得的第二铜标准溶液，再在每个容量瓶中均依次滴加3～4滴双氧水和1～2滴十二烷基磺酸钠，用水定容，得到五个标准溶液；

步骤4：采用微量脉冲进样装置，用取样注射器抽取步骤3得到的五个标准溶液中的一个标准溶液，抽取的该标准溶液的体积为100uL，将抽取的标准溶液通过微量脉冲进样器注入进样管，并将燃气和助燃气通入该微量脉冲进样装置中，燃气为乙炔气体，助燃气为空气，在助燃气作用下，喷雾器将注入的标准溶液雾化，并送入雾室，进入雾室的雾化后的标准溶液与燃气在雾室内充分混合，在燃烧器内燃烧；燃烧过程中采用原子吸收分光光度计对燃烧产生的光谱进行分析，得到所取标准溶液的吸收信号，采用同样方法得到另外四种标准溶液的吸收信号，根据得到的该五种标准溶液的吸收信号，采用现有方法绘制该系列标准溶液的标准加入法校正曲线；

步骤5：根据步骤4绘制的标准加入校正法曲线，测定待测镍基体溶液浓度；

步骤6：根据下述公式，计算得到待测镍基体溶液中微量铜的含量ρ_Co（g/L）：

                                                           

式中，表示步骤5中得到的待测镍基体溶液浓度，单位μg/mL；V₁表示测试溶液的体积，单位为mL；V₂表示分取的试液量，单位为mL。

所述步骤1中采用1.00mL溶液中含1.00mg铜的铜标准存储溶液。

所述步骤4中原子吸收分光光度计的工作参数为：钴工作波长240.7nm、燃烧器位置3 mm、燃烧器高度设定5mm、狭缝0.2nm、灯电流设定3mA、空气压力设定0.25MPa，以氘灯作为扣背景方式，采用峰高法处理吸收的信号，积分时间为7秒。