[发明专利]一种食品接触材料中六溴环十二烷的测定方法

权利要求书

1.一种食品接触材料中六溴环十二烷的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)样品前处理：将食品接触材料样品粉碎，以丙酮为萃取溶剂进行超声波萃取，超声萃取液经固相萃取柱净化；

(2)液相色谱-质谱/质谱测定：测定条件为：

a)色谱柱：XBridge C₁₈柱，3.5μm，150mm×2.1mm；或相当者；

b)流动相：体积比为41∶41∶18的甲醇、乙腈和二次去离子水或重蒸水的混合液；

c)流速：0.3mL/min；

d)柱温：30℃；

e)进样量：5μL；

f)电离方式：电喷雾电离，负离子；

g)毛细管电压：3.0kV；

h)射频透镜电压：0.3V；

i)离子源温度：150℃；

j)脱溶剂气：氮气，流速1000L/hr，温度：500℃；

k)锥孔气：氮气，流速50L/hr；

(3)绘制标准曲线及定量：用甲醇将α，β，γ-六溴环十二烷混合标准储备液逐级稀释得到的浓度为20、50、100、200、300、400、500ng/mL的混合标准工作溶液，按步骤(2)的测定条件按浓度由低到高进样测定，以定量离子峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程；再按步骤(2)的测定条件对待测样液进行测定，用外标法定量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声萃取时间为25min。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中萃取液的净化步骤中采用的固相萃取柱的基质为石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基，500mg/500mg，6mL；使用前依次用10mL体积比为2∶3的二氯甲烷和正己烷的混合液、10mL二氯甲烷、10mL正己烷活化。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中萃取液的净化步骤为：萃取液经旋转蒸发、氮气吹干，加入正己烷溶解，转移至活化好的固相萃取柱中，先用少量体积比为2∶3的二氯甲烷和正己烷的混合液淋洗，再用体积比为2∶3的二氯甲烷和正己烷的混合液洗脱；洗脱液用氮气缓慢吹干后，准确加入1mL甲醇溶解残渣，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。