[发明专利]一种嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法有效
申请号: | 201110312360.1 | 申请日: | 2011-10-14 |
公开(公告)号: | CN102504133A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 李小宝 | 申请(专利权)人: | 李小宝 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F222/02;C08F220/14;C08F228/02;C04B24/16 |
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地址: | 236000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 段式 水泥 分散剂 生产 方法 | ||
1.一种嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,先用甲基丙烯酸与端羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)进行缩合反应,得到大分子活性单体Xa和Xb;大分子活性单体Xa和Xb以及功能单体(z),在引发剂的引发下,进行自由基聚合反应,得到最终产品Y。
2.根据权利要求1所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,
所述端羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)的结构式为:
HO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n为12~45,m为3~15);
所述端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)的结构式为:
NH2-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n为12~45,m为3~15);
所述大分子活性单体Xa的结构式为:
CH3-CH2=CH-COO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3;
所述大分子活性单体Xb的结构式为:
CH3-CH2=CH-CO-NH-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3;
所述最终产品Y的结构式为:
(其中,z为功能单体)。
3.根据权利要求1所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
①、将18.5~36%的甲基丙烯酸、30~55%的端羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、15~35%的端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)放入反应容器中,升温、混合均匀后加入0.3~1.1%的阻聚剂和1.4~5%的催化剂,通入氮气保护,控制反应温度120~145℃,反应6~7小时,得到大分子活性单体Xa和Xb;
②、在反应容器中,加入溶剂,通氮气排除空气后,开启冷凝回流装置,升温至80~95℃;
③、将大分子活性单体Xa和Xb、2~24.2%的功能单体(z)用溶剂配成溶液;
④、将1~3%的引发剂用溶剂配成引发剂溶液;
⑤、将步骤③和④配制的溶液分别滴加至反应容器中,控制滴加时间为2~4小时,控制滴加温度为80~95℃;
⑥、滴加结束后保温1~2小时;
⑦、降温,加入由4.5~7%的氢氧化钠配制的溶液,即得最终产品Y。
4.根据权利要求3所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述催化剂为对甲苯磺酸和/或二环己基碳二亚胺。
5.根据权利要求3所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚。
6.根据权利要求3所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应使用的功能单体(z)为甲基丙烯酸甲酯、衣康酸和烯丙基磺酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应的引发剂为过硫酸铵和过氧化氢复合引发体系。
8.根据权利要求3所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应使用的溶剂为水。
9.根据根据权利要求8所述的嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法,其特征在于,所述自由基聚合反应使用溶剂为去离子水。
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