[发明专利]一种嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种水泥添加剂的制备方法，具体是涉及一种嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法，属于建筑用化学建材领域。

背景技术

在混凝土应用领域，外加剂的使用是提高混凝土强度、工作性能、耐久性能等最直接有效的办法。近年来羧酸型水泥分散剂在公路、铁路、桥梁上被国家大力推广，进而得以快速发展，生产厂家大量涌现，羧酸型水泥分散剂技术也逐渐被熟知。由于各厂家生产工艺各异，使得羧酸型水泥分散剂性能不尽相同，与水泥的适应性起落较大，造成分散性能下降，含气量不稳定，降低混凝土的工作性和操作性。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种可以显著提高水泥的流动度保持性和分散性能，含气量较少，提高对水泥的适应性，提高混凝土坍落度保持性，降低了混凝土的拌合粘度的嵌段式醚类水泥分散剂。

本发明采用的技术方案为：

一种嵌段式醚类水泥分散剂的生产方法，其特征在于，先用甲基丙烯酸与端羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)进行缩合反应，得到大分子活性单体Xa和Xb；大分子活性单体Xa和Xb以及功能单体(z)，在引发剂的引发下，进行自由基聚合反应，得到最终产品Y。

进一步，

所述端羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)的结构式为：

HO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n为12～45，m为3～15)；

所述端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)的结构式为：

NH2-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n为12～45，m为3～15)；

所述大分子活性单体Xa的结构式为：

CH3-CH2＝CH-COO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3；

所述大分子活性单体Xb的结构式为：

CH3-CH2＝CH-CO-NH-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3；

所述最终产品Y的结构式为：

(其中，z为功能单体)。

本发明嵌段式醚类水泥分散剂，应用端羟基和端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚以不同比列与甲基丙烯酸合成重要的活性高分子大单体，再通过与其他活性功能单体的自由基聚合成本发明的羧酸型醚类水泥分散剂，该水泥分散剂结构中由于存在酯基、酰胺基以及不同比例的氧乙烯、氧丙烯基团，这些活性基团由于不同的亲和水疏机理，及极性化学键与水泥分子和水相互作用，可以显著提高水泥的分散性能，含气量较少，提高对水泥的适应性，降低了混凝土的拌合粘度，提高混凝土流动性和可泵性。

本发明嵌段式醚类水泥分散剂的具体操作步骤如下：

①、将18.5～36％的甲基丙烯酸、30～55％的端羟基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、15～35％的端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)放入反应容器中，升温、混合均匀后加入0.3～1.1％的阻聚剂和1.4～5％的催化剂，通入氮气保护，控制反应温度120～145℃，反应6～7小时，得到大分子活性单体Xa和Xb；

②、在反应容器中，加入溶剂，通氮气排除空气后，开启冷凝回流装置，升温至80～95℃；

③、将大分子活性单体Xa和Xb、2～24.2％的功能单体(z)用溶剂配成溶液；

④、将1～3％的引发剂用溶剂配成引发剂溶液；

⑤、将步骤③和④配制的溶液分别滴加至反应容器中，控制滴加时间为2～4小时，控制滴加温度为80～95℃；

⑥、滴加结束后保温1～2小时；

⑦、降温，加入由4.5～7％的氢氧化钠配制的溶液，即得最终产品Y。

优选地，所述催化剂为对甲苯磺酸和/或二环己基碳二亚胺。

优选地，所述阻聚剂为对苯二酚。

优选地，所述自由基聚合反应使用的功能单体(z)为甲基丙烯酸甲酯、衣康酸和烯丙基磺酸钠中的一种或多种。

优选地，所述自由基聚合反应的引发剂为过硫酸铵和过氧化氢复合引发体系。

优选地，所述自由基聚合反应使用的溶剂为水。

优选地，所述自由基聚合反应使用溶剂为去离子水。

具体实施方式

实施例1

投料量以重量份数计，如下表所示，

生产工艺步骤如下：