[发明专利]一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法有效
申请号: | 201110319139.9 | 申请日: | 2011-10-19 |
公开(公告)号: | CN102382119A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 周军辉;王答祺;李思锋;李静 | 申请(专利权)人: | 陕西省西安植物园 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 中国科学院西安专利中心 61001 | 代理人: | 任越 |
地址: | 710061*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防已 提取 方法 | ||
1.一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法,其特征在于,将粉碎的汉防已药材按重量的2%~5%拌入生石灰粉混匀,采用醇提方法进行热回流提取,得到含有汉防已甲素和汉防已乙素的总生物碱浸膏;用酸化试剂调节浸膏pH至2~4后,再用萃取溶剂反复萃取,静置后分层为有机溶剂萃取液和酸性水溶液二层;将其中萃取液用碱化试剂还原后真空浓缩,回收萃取溶剂,将得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩后析晶,得到汉防已甲素粗品,再用乙醇重结晶,即得到汉防已甲素产品;将前述萃取静置后的酸性水溶液调pH至9~11,再用萃取溶剂反复萃取,回收萃取溶剂后,将得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩后析晶,得到汉防已乙素粗品,再用乙醇重结晶,即得到汉防已乙素产品;所述的萃取溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷的任一种或两种的组合。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、提取浸膏:将汉防已药材粉碎成10~60目的粗粉,按药材重量的2~5%拌入生石灰粉,混匀后置入提取罐,用体积浓度为70~85%的醇溶液反复提取三次,合并提取液减压浓缩,得到比重为1.1~1.2的总生物碱浸膏;所述的醇溶液为乙醇溶液或是甲醇溶液,本步骤醇溶液总用量为药材重量的10倍;
步骤二、第一次萃取:将步骤一得到的浸膏用酸化试剂溶解成pH 2~3的酸性水溶液,用萃取溶剂反复萃取后静置分层,分出含汉防已甲素的有机溶剂萃取液和含汉防已乙素的酸性水溶液;所述的酸化试剂是质量浓度为2%~5%的硫酸、或盐酸、或磷酸的水溶液;
步骤三、在步骤二所得到的有机溶剂萃取液中加入碱液进行还原反应,回收萃取溶剂后得到含汉防已甲素的萃取物,将萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩、析晶、再过滤后得到汉防已甲素粗品;将该粗品用乙醇重结晶,经过滤、烘干后即为纯度≥98%的汉防已甲素产品;
步骤四、第二次萃取:将步骤二所得到的含汉防已乙素的酸性水溶液,调pH至9.0~11.0,再用萃取溶剂反复萃取,回收萃取溶剂后,所得萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩、析晶、再过滤后得到汉防已乙素粗品;将该粗品用乙醇重结晶,经过滤、烘干后即为纯度≥98%的汉防已乙素产品。
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