[发明专利]一步可控合成多种形貌Zn-Cd-S半导体纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重要的光电功能材料--Zn-Cd-S半导体纳米复合材料的制备方法。 

背景技术

半导体纳米材料的物理、化学性质与材料的尺寸、形貌密切相关。Zn-Cd-S半导体纳米复合材料是重要的光电功能材料，通过改变材料中的Zn与Cd的组成比例，可以调变其能隙宽度，因此在太阳能电池、光晶体管、光二极管、催化和气体传感器等许多领域具有广阔的应用前景。目前已有文献报道合成出多种形貌的Zn_xCd_1-xS纳米材料，如纳米颗粒、纳米带、Z字形纳米线、纳米梳子、纳米棒等。然而，至今尚未有文献报道，仅通过一种方法可控合成出多种形貌的Zn_xCd_1-xS纳米材料。另外，文献报道的Zn_xCd_1-xS纳米材料的合成一般采用两步法，即先合成出ZnS(或CdS)纳米材料，然后再在此基础上生长CdS(或ZnS)得到Zn_xCd_1-xS纳米复合材料，合成工艺复杂、制备过程繁琐，不适宜大规模生产。 

发明内容

本发明目的是，提出一种新的合成Zn_xCd_1-xS纳米复合材料的制备方法。通过控制反应温度、原料种类和载气流速，一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的Zn_xCd_1-xS纳米复合材料。 

本发明的技术方案是：Zn_xCd_1-xS纳米复合材料的制备方法，在具有温度梯度的管式炉中，以配备有抽真空装置的石英管为反应器，将CdS(或ZnS)放置于反应器中部，反应温度800-900℃，升温速率400-600℃/小时；将ZnCl₂(或CdCl₂)放置于反应器进气口一端，反应温度300-700℃；表面镀金的Si(100)片放置于出气口一侧作为样品生长的衬底，反应温度400-650℃；在不需要任何模板、不需要分步合成出单一硫化物的情况下，通过调节原料种类、反应温度、衬底温度和氩气流速，一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的Zn_xCd_1-xS纳米复合材料(可以有选择性地合成出纳米剑状物、超长纳米线、立方纳米柱、纳米带、带分支结构的纳米棒、纳米梳子等)。在Zn_xCd_1-xS纳米复合材料的制备工艺中，硫化物和氯化物原料的摩尔比为1∶2-2∶1，氩气吹扫时间0.5-3小时，氩气流速15-60毫升/分钟)，真空度5×10^-3-5×10^-4帕，反应时间1-5小时。 

用本发明的方法制备得到的Zn_xCd_1-xS纳米复合材料，具有多种纳米结构形貌，选择性高、重复性好。可应用于太阳能电池、光晶体管、光二极管、催化和气体传感器等许多领域。与文献报道的制备Zn_xCd_1-xS纳米复合材料的方法相比，本发明的最大区别在于不使用任何模板、不需要先分步合成出单一硫化物再 复合，而是通过控制反应条件，一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的Zn_xCd_1-xS纳米复合材料，经济环保，有利于规模生产。 

用本发明制备的产品通过以下手段进行结构和性能表征：产品的物相采用日本Rigaku公司制造的D/Max-RA型旋转阳极X射线衍射仪(XRD)进行分析(CuKα)；产品的形貌采用JSM-5610LV型扫描电子显微镜(SEM)、FEI公司生产的Sirion场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)以及JEOL-2010型高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征。