[发明专利]一种咖啡酰酒石酸及其制备方法和用途

权利要求书

1.咖啡酰酒石酸，其特征在于:

       咖啡酰酒石酸结构式为：

分子式为：C₁₃H₁₂O₉      ，分子量为：312.23。

2.根据权利要求1所述的咖啡酰酒石酸的提取方法，其特征是抱茎苦荬菜药材粗粉，加0.01%～0.1%焦亚硫酸钠水溶液80～90℃热浸两次，每次1.0h，合并煎煮液，浓缩至每1ml相当于原生药2.0g，在高速搅拌下加5％氧化钙乳调节pH值至8.0，离心，离心沉淀物称重，悬浮于5倍量50%丙酮水溶液中，加10％硫酸溶液调节pH值至1.0，充分搅拌使反应完全，滤过，滤液加30％碳酸钠溶液中和pH值至6.0，滤过，滤液回收丙酮，残留液加1.0倍量石油醚脱脂两次，水液通过处理好的双层混装离子交换树脂柱，收集水洗液，调节pH值至1.0，再用石油醚氯仿萃取3次，合并萃取液，减压,50℃氮气保护下吹干溶剂，得到咖啡酰酒石酸提取物，干法上酸性氧化铝柱，以的氯仿-丙酮-甲酸, 氯仿与丙酮和甲酸配比为15ml:5ml:0.1ml溶液加压洗脱，应用TLC法监测，截取第六组分，挥干溶剂，残渣经甲醇处理，应用生产用2500mm×500mm大型高压制备柱，以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相, 乙腈与0.4%磷酸溶液配比为10ml：90ml，进行分离制备，氮气吹干溶剂，-60℃冷冻避光干燥，得无色针状结晶即得。

3.根据权利要求1所述的咖啡酰酒石酸的用途，其特征是能以咖啡酰酒石酸为主要活性成分制备治疗脑血栓疾病药物。

4.根据权利要求3所述的咖啡酰酒石酸的用途，其特征在于所述的脑血栓疾病为急性脑缺血或慢性脑血栓。

5.根据权利要求1所述的咖啡酒石酸的用途，其特征是咖啡酰酒石酸能用于测定抱茎苦荬菜质量，测定抱茎苦荬菜有方法为：

色谱条件与系统适用性试验   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液，乙腈与0.4%磷酸溶液配比为10：90，为流动相；检测波长为328nm；理论板数以咖啡酰酒石酸峰记算应不低于3000；

对照品溶液的制备  精密称取咖啡酰酒石酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液制备  取过40目筛药材粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇溶液20ml，称定重量，密塞，超声处理30分钟，在称定重量，用90%甲酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液5～20μl、供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

6.根据权利要求1所述的咖啡酰酒石酸的用途，其特征是能用咖啡酰酒石酸测定苦碟子制剂的质量，测定苦碟子制剂质量控制方法为：

色谱条件与系统适用性试验   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液，乙腈与0.4%磷酸溶液配比为10：90，为流动相；检测波长为328nm；理论板数以咖啡酰酒石酸峰记算应不低于3000；

对照品溶液的制备  精密称取咖啡酰酒石酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.03mg的溶液，摇匀，即得； 

供试品溶液制备  取相应制剂，提取，定容，制备成供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液5～20μl、供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

所述的苦碟子制剂为苦碟子注射液或冻干粉计。