[发明专利]一种盐酸决奈达隆的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸决奈达隆的制备方法，具体步骤如下：

(1)有机溶剂中，在碱的存在下，使2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃与1-溴-3-氯丙烷进行醚化反应得到2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-硝基苯并呋喃；

(2)在溶剂中，酸性电解质存在下，利用还原剂将2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-硝基苯并呋喃还原成2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-胺基苯并呋喃；

(3)有机溶剂中，在碱的存在下，使2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-胺基苯并呋喃与甲基磺酰氯进行磺酰胺化反应得到2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-甲磺酰胺基苯并呋喃；

(4)2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-甲磺酰胺基苯并呋喃与二正丁胺进行N-烃反应得到决奈达隆；

(5)有机溶剂中，加入饱和醚类盐酸溶液，对决奈达隆进行成盐反应，得到盐酸决奈达隆。

2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为丙酮、甲苯或乙酸乙酯中的一种或其任意混合物；所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或其任意混合物；步骤(1)中所述的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃与1-溴-3-氯丙烷的摩尔比为1∶0.8-1∶10。

3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所使用的还原剂为锌粉或铁粉中的一种或其任意混合物；2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-硝基苯并呋喃与还原剂的摩尔比为1∶3-1∶10。

4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所使用的酸性电解质为氯化铵、盐酸、硫酸或乙酸中的一种或其任意混合物；2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-硝基苯并呋喃与酸性电解质的摩尔比为1∶1-1∶8。

5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所使用的溶剂为乙醇和水的混合物，其中乙醇占溶剂总体积的百分比为50％-90％。

6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺或吡啶中的一种或其任意混合物。

7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)使用有机溶剂，所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃或乙酸乙酯中的一种或其任意混合物。

8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-胺基苯并呋喃与甲基磺酰氯的摩尔比为1∶0.8-1∶2.0。

9.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(4)中2-正丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-甲磺酰胺基苯并呋喃与二正丁胺的摩尔比为1∶1-1∶12。

10.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或四氢呋喃中的一种或其任意混合物；步骤(5)中所述的饱和醚类盐酸溶液为饱和乙醚、饱和异丙醚或饱和二丁醚的盐酸溶液中的一种或其任意混合物。