[发明专利]碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201110320312.7 | 申请日: | 2011-10-20 |
公开(公告)号: | CN102504536A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 辛斌杰;陈卓明;吴湘济 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | C08L81/10 | 分类号: | C08L81/10;C08K3/04;C08K3/22;D01F6/94;C08J5/18 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 季申清 |
地址: | 200336 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氧化 聚砜酰胺 三元 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料,其特征在于,该复合材料以聚砜酰胺为基体,碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒分散于聚砜酰胺基体中,其中碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒的质量比为1∶3~3∶1;碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒的总质量为复合材料总质量的1%~7%。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料,其特征在于,所述碳纳米管的直径和长度分别为10~20nm、1~2μm,纯度≥93%;所述纳米级二氧化钛颗粒的粒径为30~50nm,金红石型的二氧化钛含量≥99%。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
1)将碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒分散在二甲基乙酰胺中,然后采用超声共混技术使纳米颗粒均匀分散,超声分散60~90min,制得碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒的溶剂分散液,其中碳纳米管与纳米级二氧化钛颗粒的质量比为1∶3~3∶1;
2)将步骤1)制得的溶剂分散液加入到聚砜酰胺原液中,以10000~28000r/min的速度进行30~60min的剪切机械搅拌,然后在30~40KHz的超声频率下进行60~120min的超声共混,形成碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料原液;
3)以步骤2)制得的三元复合材料原液进行纺丝或制膜,制得碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中碳纳米管和二氧化钛颗粒的总质量与二甲基乙酰胺的质量比为1∶10~30。
5.根据权利要求3所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述纺丝的具体步骤如下:
a在氮气气氛,0.5~2.0个大气压下,将复合材料原液细流经喷丝孔中压出并进入以纯净水为凝固浴的水槽中,复合材料原液细流中的溶剂向凝固浴扩散,凝固浴向复合材料原液细流渗透,从而使复合材料原液细流达到临界浓度,在凝固浴中析出形成初生纤维;
b将所得初生纤维进行水洗和退绕,以去除初生纤维内残留的溶剂,接着将初生纤维进行紧张热定型,同时进一步去除初生纤维内残留的溶剂,得到碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合纤维,其中热定型温度为100-120℃,时间为60-120min。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a纺丝的工艺条件为:接收距离为1.2~2m;喷丝速度为60~100m/min;卷绕速度为30~70m/min。
7.根据权利要求3所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述制膜的具体步骤如下:
a将复合材料原液静置脱泡,然后放入匀胶台中的基片上,使复合材料原液在基片上形成厚度均匀的薄膜;
b去除薄膜中的溶剂并烘干,制得碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合薄膜。
8.根据权利要求7所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b中去除溶剂的方法为:将覆盖有薄膜的基片在水中浸泡100~120min;或者先将覆盖有薄膜的基片在空气中静止放置30~60min使薄膜中的溶剂挥发,然后将其浸泡在水中30~60min萃取出溶剂。
9.根据权利要求3所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)机械搅拌的时间5~30min,超声共混的时间120~150min。
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