[发明专利]碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料及其制备方法。

背景技术

聚砜酰胺纤维作为一种新型的纺织材料，拥有优良的耐热性、热稳定性和阻燃性能等，应用于航空航天领域以及高温工作环境下的防护及其他有阻燃要求的民用领域，在国防军事和现代工业上有着重要的用途。然而常规的聚砜酰胺纤维存在体积比电阻高、抗紫外线性能差等问题，严重影响其后续加工以及其它功能性产业领域中的应用。因此，如何提高聚砜酰胺纤维的导电性能和抗紫外线性能以及优化其综合性能是当今耐高温材料开发的重要研究课题之一。

目前，国内对于聚砜酰胺纤维的研究重点大多集中于热性能的研究，对其性能进行改良的研究也主要集中于提高聚砜酰胺织物的可染性、力学性能和对其加工工艺技术的优化，较少见到采用纳米改性技术制备聚砜酰胺与纳米颗粒的复合材料的有关报道，且尚未见到采用纳米技术制备碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺的纳米三元复合材料的研究。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料。

本发明的目的之一在于提供该纳米复合材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料，其特征在于，该复合材料以聚砜酰胺为基体，碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒分散于聚砜酰胺基体中，其中碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒的质量比为1∶3～3∶1；质量比例可以根据功能的要求来进行组合调整；碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒的总质量为复合材料总质量的1％～7％。

所述碳纳米管的直径和长度分别为10～20nm、1～2μm，纯度≥93％；所述纳米级二氧化钛颗粒的粒径为30～50nm，金红石型二氧化钛含量≥99％。

以上所述的碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料的制备的具体步骤为：

1)将碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒分散在二甲基乙酰胺中，然后采用超声共混技术使纳米颗粒均匀分散，超声分散60～90min，制得碳纳米管和纳米级二氧化钛颗粒的溶剂分散液，其中碳纳米管与纳米级二氧化钛颗粒的质量比为1∶3～3∶1；

2)将步骤1)制得的溶剂分散液加入到聚砜酰胺原液中，以10000～28000r/min的速度进行30～60min的剪切机械搅拌，然后30～40KHz的超声频率下进行60～120min的超声共混，形成碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料原液；

3)以步骤2)制得的三元复合材料原液进行纺丝或制膜，制得碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合材料。

步骤1)中纳米颗粒(碳纳米管、二氧化钛)的总质量和二甲基乙酰胺的质量比为1∶10～30。

步骤2)中纳米颗粒与聚砜酰胺共混时，共混体系的表面层与空气接触，在机械搅拌的作用力下容易混入部分空气形成气泡，这些气泡在后续纺丝过程中易随着复合材料原液经喷丝孔一同带出并残留在纤维中，降低纤维的力学性能。因此可适当地缩短机械搅拌的时间(5～30min)，减少气泡产生的概率，而适当延长超声共混的时间(120～300min)，以去除纺丝液中存在的气泡，减少气泡对纤维力学性能的影响。

步骤3)中所述纺丝的具体步骤如下：

a在氮气气氛，0.5～2.0个大气压下，将复合材料原液细流经喷丝孔中压出并进入以纯净水为凝固浴的水槽中，复合材料原液细流中的溶剂向凝固浴扩散，凝固浴向细流渗透，从而使复合材料原液细流达到临界浓度，在凝固浴中析出形成初生纤维；

b将所得初生纤维进行水洗和退绕，以去除初生纤维内残留的溶剂，接着将初生纤维进行紧张热定型，同时进一步去除初生纤维内残留的溶剂，得到碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合纤维，其中热定型温度为100～120℃，时间为60～120min。

步骤3)中所述制膜的具体步骤如下：

a将复合材料原液静置脱泡，然后放入匀胶台中的基片上，使复合材料原液在基片上形成厚度均匀的薄膜；

b去除薄膜中的溶剂并烘干，制得碳纳米管/二氧化钛/聚砜酰胺纳米三元复合薄膜：