[发明专利]快速测定白芍中三种芍药苷类化合物含量的方法无效
申请号: | 201110321308.2 | 申请日: | 2011-10-20 |
公开(公告)号: | CN102495143A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 王瑞;黄山君;王峥涛;石燕红;杨莉;杨娜 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 201203 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 测定 白芍 中三种 芍药 化合物 含量 方法 | ||
1.一种快速测定白芍中三种芍药苷类化合物含量的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)对待测样品进行预处理;
(2)通过高效液相色谱法或超高效液相色谱法测定经预处理后的样品中芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷的含量;
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中样品的预处理是用80%甲醇超声,提取30-45分钟,超声条件:功率240W,频率45Khz。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是,步骤(1)中样品的预处理方法:精密称取待测样品粉末,精密加入80%甲醇,超声提取30分钟,放冷,再称定重量,用等浓度甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液;超声条件:功率240W,频率45Khz。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征是,预处理的待测样品是白芍药材和包括硫磺熏蒸在内的白芍饮片。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤(2)中高效液相色谱法或超高效液相色谱法的色谱条件为:采用C18柱,紫外检测,流动相由A相和B相组成,A相为100%乙腈,B相为磷酸水溶液,采用等度洗脱。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是,所述C18柱的粒径为1.7~5.0μm,柱内径2.1~4.6mm,柱长为5~25cm;所述紫外检测波长为230nm;B相的浓度为0.02%~0.03%;A相∶B相体积比为13%~15%∶85%~87%,流速为0.3~1.0ml/min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征是B相的浓度为0.02%,体积比85%。
8.根据权利要求5或6所述的方法,其特征是,所述C18柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱,或Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱。
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