[发明专利]一种天然水体中痕量的低价磷酸盐测定方法

说明书

技术领域

本发明是基于配有抑制电导检测器的ICS2000系统采用多级梯度淋洗的方法分离检测天然水体中的次磷酸盐和亚磷酸盐的技术，属于水处理领域。 

背景技术

磷是地球生物生命必需元素，存在于每个细胞中，但是在过去的几个世纪，传统的理论认为磷是通过正五价磷酸盐进入生物细胞，全氧化态的正磷酸盐是参与磷的生物地球化学循环的形式。现代地球化学和微生物学的研究表明，在地球早期，磷的地球化学循环是由溶解性更强，更容易产生的低价磷酸盐(包括次磷酸盐和亚磷酸盐)所主导并且在代表原始地球还原环境的地热水中检测到了低价磷酸盐的存在，同时在自然界也已经发现一些微生物可以直接吸收并利用这些低价磷酸盐。此外，另一种气态低价磷化合物磷化氢在各种自然环境中被广泛的检测出来，而有研究表明次磷酸盐和亚磷酸盐被认为是磷化氢气体产生过程中的中间产物。因此，对自然界中低价磷酸盐的检测研究具有深远的意义，不仅可以帮助我们更好的理解磷化氢的产生机制，同时可以激发科学家重新考虑补充完善磷的生物地球化学循环。 

由于环境中的次磷酸盐和亚磷酸盐的含量较低(微摩尔级)，加上其具有较强的还原性，因此自然界存在的此类物质很容易受到样品采集，运输和检测方法的影响。常规的化学分析或者之前报道过的精密仪器分析手段很难实现对天然水体中痕量的低价磷酸盐的定性定量检测，因此，我们研究低价磷酸盐的第一步就是建立一种新的精密的快速分离测定方法。 

自然界中次磷酸盐和亚磷酸盐可以通过金属腐蚀(铁，钢渣)以及正磷酸盐的热力学过程产生，还可以通过生产磷以及次磷酸盐、亚磷酸盐、磷化氢等工业途径进入环境。低价的磷酸盐已经被广泛的应用农业生产和生活，比如化肥，除草剂，杀虫剂，杀鼠剂，粮食熏蒸剂，阻燃剂以及各种化学中间体等。这些低价磷酸盐可以通过各种途径进入水体，由于缺乏灵敏的检测技术，对这部分低价磷酸盐在水体中的迁移转化过程的研究没有展开。 

当前对次磷酸盐和亚磷酸盐的检测主要是两类：一是纯粹的化学方法：如.McCloskey法、Jenkin-Bruening法、Vogel法、Rao法、Ogawa法、Jones-Swift法。这些化学方法主要用于化学镀镍工艺中。此类方法的主要缺陷在于检测限太高(ppm级)而且操作繁琐，时间较长不适合对于天然水体中痕量(ppt级)的低价磷酸盐的检测。其次是利用当今先进的仪器分析手段如高效液相色谱、IC-ICP-ES等色谱仪器测定，而此类方法主要是用于地热水中的低价磷酸盐的分离测定，高效液相色谱法对于测定太湖水体中的低价磷酸盐来说，检测限过高， 而IC-ICP-ES技术虽能检测限达到天然水体的要求，但是费用过高，不利于普及。 

发明内容

本发明要解决的技术问题： 

天然水体中的低价磷酸盐的检测关键是要解决好3个方面：1)水样的前期处理；2)测定中亚磷酸和次磷酸的分离以及如何去除干扰；3)如何提高检测灵敏度，降低仪器的检测限。总的来说，不管哪种样品前处理方法都是为了简化分离分析过程，提高检测的选择性和灵敏度。基于此，本发明通过选择合适的样品采集、保存、样品预处理以及采用梯度淋洗方法提高干扰离子和目标离子的分离度等手段，实现了对痕量的低价磷酸盐的快速分离和检测。该方法在国内属于首次，填补了该领域的空白。 

本发明的原理