[发明专利]cis-二苯磺酰乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种cis-二苯磺酰乙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70-80℃，再分批次缓慢加入1，1，2-三氯乙烷，继续搅拌反应3-10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；

2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0℃时然后加入30％双氧水和2-8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热80-120℃反应3小时，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应掉剩余氧化剂，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入苯硫酚和氢氧化盐用量的重量比例为2-4∶1-1.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入1，1，2-三氯乙烷摩尔用量为0.01-0.1mmol。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入1，1，2-三氯乙烷摩尔用量为0.05-0.1mmol。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中再将所述粗产品进行有机溶剂重结晶。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中加入所述双氧水的用量为1-3mol。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所得最终产品摩尔收率大于50％。