[发明专利]检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法无效
申请号: | 201110328396.9 | 申请日: | 2011-10-25 |
公开(公告)号: | CN102507770A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 马强;王超;吴森明;杨天宇;张丽娟;白桦;苏宁 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院;苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 卢新;左明坤 |
地址: | 100123 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 化妆品 中六氯酚 高效 色谱 | ||
1.一种检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法,其特征在于:包括以下步骤:
1)样品处理:用甲醇溶解化妆品样品,得样品溶液,将样品溶液混匀,离心,当离心不分层或分层不明显时,加NaCl破乳,取上清液经有机相微孔滤膜过滤,所得滤液为待测样液;
2)设置好高效液相色谱仪的以下检测条件,进样:
a)选用色谱柱:C18柱,粒径5μm,长250mm,直径4.6mm;
b)流动相:乙腈和磷酸水溶液的混合体系,其中:乙腈与磷酸水溶液的体积比为(77∶23)-(82∶18),磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6%,等度洗脱;
c)流速:1.0mL/min;
d)柱温:20-40℃;
f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器,检测波长:200-210nm。
2.根据权利要求1所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法,其特征在于:包括以下步骤:
1)样品处理:用甲醇溶解化妆品样品,得样品溶液,将样品溶液混匀,离心,当离心不分层或分层不明显时,加NaCl破乳,取上清液经有机相微孔滤膜过滤,所得滤液为待测样液;
2)设置好高效液相色谱仪的以下检测条件,进样:
a)选用色谱柱:C18柱,粒径5μm,长250mm,直径4.6mm;
b)流动相:乙腈和磷酸水溶液的混合体系,其中:乙腈与磷酸水溶液的体积比为80∶20,磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.5%,等度洗脱;
c)流速:1.0mL/min;
d)柱温:20℃;
f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器,检测波长:205nm。
3.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法,其中所述样品溶液的浓度为0.1g/L。
4.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法,其中所述用甲醇溶解化妆品样品时用超声波加速溶解提取。
5.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法,其中所述离心的条件为:在转速不低于5000r/min的条件下离心10-20min。
6.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法,其中所述进样时的进样量为10μL。
7.根据权利要求1或2所述的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法,其中所述化妆品包括膏霜、水剂、散粉、香波。
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