[发明专利]检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用吸附作用将组合物分离成各个组分来测试或分析的方法。

背景技术

六氯酚为白色或微带黄色的结晶性粉末，熔点164-165℃。可溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、聚乙二醇、橄榄油、棉子油或稀碱液，实际不溶于水。无气味或微带苯酚气味。因其在碱性下其中一个羟基和碱反应生成酚盐，另一个羟基具有杀菌效果，对革兰氏阳性菌有特效，而常被添加在肥皂、膏霜、婴儿扑粉、洗发粉、洗发香波、生发水等化妆品类日用商品和医用制品中。

根据我国《化妆品卫生规范》的规定，六氯酚为化妆品中组分禁用物质。经中国标准研究中心标准馆查询，目前国内、外尚无化妆品中六氯酚的检验方法标准。

表1六氯酚的基本性质

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种样品处理简便、快速检测、结果准确、重现性良好的检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法。

一种检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，包括以下步骤：

1、样品处理：用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混匀，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；

2、设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样：

a)选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；

b)流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为(77∶23)-(82∶18)，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.4-0.6％，等度洗脱；

c)流速：1.0mL/min；

d)柱温：20-40℃；

f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：200-210nm。

本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，包括以下步骤：

1、样品处理：用甲醇溶解化妆品样品，得样品溶液，将样品溶液混匀，离心，当离心不分层或分层不明显时，加NaCl破乳，取上清液经有机相微孔滤膜过滤，所得滤液为待测样液；

2、设置好高效液相色谱仪的以下检测条件，进样：

a)选用色谱柱：C18柱，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm；

b)流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合体系，其中：乙腈与磷酸水溶液的体积比为80∶20，磷酸水溶液中磷酸的体积百分数为0.5％，等度洗脱；

c)流速：1.0mL/min；

d)柱温：20℃；

f)配有紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长：205nm。

本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述样品溶液的浓度为0.1g/L。

本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述用甲醇溶解化妆品样品时用超声波加速溶解提取。

本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述离心的条件为：在转速不低于5000r/min的条件下离心10-20min。

本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述进样时的进样量为10μL。

本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法，其中所述化妆品包括膏霜、水剂、散粉、香波。

本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法的样品处理简单，通过简单的溶解、离心即可得到；对膏霜类、水剂类、散粉类、香波类的样品进行回收率和精密度的实验(n＝6)，在添加不同浓度六氯酚的条件下，六氯酚的平均回收率在89.3-96.1％，相对标准偏差在1.09-5.00％，重现性良好，结果准确；在本方法中，六氯酚的保留时间仅为10-11min，再加上样品处理简单，可以做到快速检测。

下面结合附图对本发明检测化妆品中六氯酚的高效液相色谱法作进一步说明。

附图说明

图1为六氯酚标准品的HPLC图；

图2为本发明中空白膏霜化妆品样品的HPLC图；

图3为本发明中添加定量限浓度膏霜化妆品样品的HPLC图；

图4为本发明中空白水剂化妆品样品的HPLC图；

图5为本发明中添加定量限浓度水剂化妆品样品的HPLC图；

图6为本发明中空白散粉化妆品样品的HPLC图；

图7为本发明中添加定量限浓度散粉化妆品样品的HPLC图；

图8为本发明中空白香波化妆品样品的HPLC图；