[发明专利]包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法有效
申请号: | 201110329004.0 | 申请日: | 2011-10-26 |
公开(公告)号: | CN102399208A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 郭放;赵丹;张杰;郭文生 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07D311/74 | 分类号: | C07D311/74;C07D493/04 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110136 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结晶 提取 蛇床子 中甲氧基 欧芹 前胡 方法 | ||
1.包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)提取蛇床子粗提物;
2)包结物Ⅰ的制备:称取主体分子Ⅰ和蛇床子粗提物,加入苯使其溶解,然后加入石油醚,摇匀,放置析晶,抽滤,得滤液和晶体,滤液备用,晶体再用苯和石油醚重结晶,用石油醚洗涤,真空干燥得包结物Ⅰ;所述的主体分子Ⅰ是2,3-双(羟基二苯甲基)-1,4-二氧螺[4.5]癸烷;
3)提取甲氧基欧芹素:称取包结物Ⅰ置于圆底烧瓶中,串联上四个Kugelrohr瓶,送入管状炉,炉温控制240 oC,蒸馏,得到目标产物甲氧基欧芹素。
2. 如权利要求1所述的包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法,其特征在于还包括如下步骤:
4)包结物Ⅱ的制备:取第2)步骤得到的滤液,将苯和石油醚挥干,加入主体分子Ⅱ和乙醚,溶解,再加入石油醚,放置过夜,抽滤,得到絮状物,用乙醚-石油醚重结晶,得到晶体,洗涤,真空干燥得包结物Ⅱ;所述的主体分子Ⅱ是1,1,6,6-四苯基-2,4-己二炔-1,6-二醇;
5)提取欧前胡素:取包结物Ⅱ置于锥形瓶中,加入丙酮,放置过夜,有无色透明块状晶体析出,移出该晶体,将剩余溶液蒸去丙酮,得到主要成分为欧前胡素的淡黄色晶体。
3. 如权利要求2所述的包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法,其特征在于还包括如下步骤:
6)欧前胡素的提纯:将步骤5)得到的主要成分为欧前胡素的淡黄色晶体溶于丙酮,用毛细管点于GF254 硅胶板上,用C6H6-EtOAc展开,在紫外灯下收集欧前胡素的谱带,用无水 MeOH 浸溶,过滤,浓缩,得欧前胡素。
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