[发明专利]磷酸锂铁材料的制造方法及由其制得的磷酸锂铁粉末

权利要求书

1.一种磷酸锂铁材料的制造方法，包括以下步骤：

(A)依下列规则选择微米等级的磷源、锂源及含有三价铁化合物的铁源作为原料：

若该铁源为水溶性，则该磷源及该锂源中至少一种为非水溶性；若该铁源为非水溶性，则该磷源及该锂源中至少一种为水溶性；

(B)将水溶性的原料、碳源及分散剂加入去离子水中，之后加入非水溶性的原料以及锂位置掺杂化合物或铁位置掺杂化合物，以形成浆料；

(C)进行研磨，以使该浆料的固体粒子粒度介于0.1微米至10微米之间；

(D)对该浆料进行造粒，以提供粒度介于1微米至40微米之间的前躯体粉末；以及

(E)在介于600℃至800℃之间的温度及还原气氛下锻烧该前躯体粉末，以形成碳包覆且具有锂位置取代或铁位置取代的磷酸锂铁，且该磷酸锂铁符合通式(I)：

Li_a-xM1_xFe_b-yM2_yPO₄/C      式(I)

其中M1为锂位置掺杂元素、M2为铁位置掺杂元素、0.9≤a≤1.1、0≤x≤0.05、0.9≤b≤1.0、0≤y≤0.15，且x、y不同时为0。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括以下步骤：

(F)从制得的磷酸锂铁中选出粒度介于5微米至20微米的粉末。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤(D)对该浆料进行喷雾造粒。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中该锂位置掺杂化合物选自钠、镁、铌、钕、钇或镧的氧化物，钠、镁、铌、钕、钇或镧的碳酸物，钠、镁、铌、钕、钇或镧的氢氧化物，钠、镁、铌、钕、钇或镧的硝酸盐，钠、镁、铌、钕、钇或镧的有机金属化合物，或钠、镁、铌、钕、钇或镧的氯化物，该铁位置掺杂化合物选自钙、铝、镓、钛、锆、钨、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锡或铋的氧化物，钙、铝、镓、钛、锆、钨、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锡或铋的碳酸物，钙、铝、镓、钛、锆、钨、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锡或铋的氢氧化物，钙、铝、镓、钛、锆、钨、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锡或铋的硝酸盐，钙、铝、镓、钛、锆、钨、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锡或铋的有机金属化合物，或钙、铝、镓、钛、锆、钨、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锡或铋的氯化物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，其中该锂位置掺杂元素为铌，且该铁位置掺杂元素为钛或铬。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，以磷酸锂铁之锂含量计，该锂位置掺杂化合物的添加量介于0.1mol％至5mol％之间。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，以磷酸锂铁的铁含量计，该铁位置掺杂化合物的添加量介于1mol％至15mol％之间。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中该碳源为水溶性的含碳有机化合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，其中该碳源选自蔗糖、果糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙烯吡咯啶酮、环糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇或它们的组合。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，以磷酸锂铁的总重量计，该碳源的添加量介于2wt％至15wt％之间。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中该分散剂为聚乙烯型或多元醇型非离子性分散剂。

12.根据权利要求1至11项中任一项所述的方法，其特征在于，其中：

水溶性的磷源选自磷酸、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵或它们的组合；

水溶性的锂源选自氢氧化锂、醋酸锂、磷酸二氢锂、硝酸锂、氯化锂、柠檬酸锂或它们的组合；

水溶性的铁源选自硝酸铁、氯化铁或它们的组合；

非水溶性的磷源选自磷酸锂、磷酸亚铁、磷酸铁或它们的组合；

非水溶性的锂源选自氟化锂、碳酸锂、磷化锂或它们的组合；以及

非水溶性的铁源选自三氧化二铁、氢氧化铁、磷酸亚铁、磷酸铁或它们的组合。

13.一种磷酸锂铁粉末，其特征在于，其是以权利要求12所述的方法制备而得。