[发明专利]一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法

权利要求书

1.一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，采用内标法，包括以下步骤：

（1）配制内标溶液

称取内标物苯甲酸苄酯，配制成浓度为20mg/mL的苯甲酸苄酯异丙醇溶液；

（2）制备样品溶液

裁取烟用纸质材料样品，之后将裁取的烟用纸质材料样品剪成0.5cm× 0.5cm的碎片，将所述碎片置于50mL具塞三角瓶中，向所述50ml具塞三角瓶中准确加入20mL水，浸泡30分钟，然后再向所述50ml具塞三角瓶中准确加入20mL异丙醇和50μL的内标溶液，之后超声萃取30分钟，冷却至室温后，取2mL上层清液放入25mL具塞三角瓶中，向所述25ml具塞三角瓶中加入5mL的正己烷，将所述25mL具塞三角瓶置于振荡器上，以200rpm的转速振荡10分钟，静置，取上层清液作为样品溶液，待测；

（3）配制混合标准工作溶液

称取邻苯二甲酸酯标准品，配制成具有七级浓度梯度的混合标准工作溶液；

（4）GC-MS分析检测

采用GC-MS分别对所述混合标准工作溶液和样品溶液进行分析检测，然后以内标法进行邻苯二甲酸酯的定量分析，计算得出烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯的含量。

2.根据权利要求1所述的烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中所述混合标准工作溶液的配制方法为：分别称取0.1g邻苯二甲酸酯标准品，置于同一个10mL容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，配制成各邻苯二甲酸酯浓度为10mg/mL的混合标准储备液Ⅰ；然后准确移取1mL所述混合标准储备液Ⅰ，置于另一10mL容量瓶中，然后用异丙醇定容，配制成各邻苯二甲酸酯浓度为1mg/mL的混合标准储备液Ⅱ；准确移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL的混合标准储备液Ⅱ，准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL的混合标准储备液Ⅰ，分别置于7个50mL的具塞三角瓶中，然后向所述7个50mL的具塞三角瓶中分别准确加入20mL水、20mL异丙醇和50μL内标溶液，充分摇匀，分别取2mL于7个25mL的具塞三角瓶中，向所述7个25mL的具塞三角瓶中分别加入5mL的正己烷，然后置于振荡器上以200rpm的转速振荡10分钟，静置，取上层清液作为混合标准工作溶液，配制的混合标准工作溶液的浓度为：0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯标准品为：邻苯二甲酸二甲酯标准品、邻苯二甲酸二乙酯标准品、邻苯二甲酸二异丁酯标准品、邻苯二甲酸二正丁酯标准品、邻苯二甲酸丁基苄基酯标准品、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯标准品和邻苯二甲酸二正辛酯标准品。

4.根据权利要求1所述的烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，GC-MS检测时采用的GC条件为：色谱柱：DB-5ms熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25??m；进样口温度：280℃，进样量：1??L，使用分流模式，分流比为50:1；程序升温：初始温度100 ℃，保持1分钟，再以20℃/min的升温速率升至180℃，然后以10℃/min的升温速率升至280℃，保持15分钟；载气为氦气，恒速1.2mL/min；采用的质谱条件为：电离方式：电子轰击源，电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；测定方式：选择离子监视方式扫描；溶剂延迟：4分钟。