[发明专利]一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟用纸质材料中添加剂的理化检验技术领域，具体涉及一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯(PAEs)是指邻苯二甲酸的酯化衍生物，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。PAEs可以很好的增加加工成形时的可塑性和流动性，并可增加产品的柔韧性，可增加涂料、油墨的附着性，所以作为增塑剂和软化剂，PAEs广泛用于塑胶、橡胶、皮革、胶合剂、涂料、油墨等产品中，也可用作化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。

在卷烟生产过程中大量使用油墨印刷材料，油墨中添加PAEs类化合物可提高油墨的加工性能。此外，复合印刷类包装纸加工过程中会使用粘合胶，这也导致粘合胶中的邻苯二甲酸酯残留在包装纸中，故PAEs在卷烟包装材料中大量存在。PAEs可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体，已在人的尿液、乳汁、血液和精液等体液中检测出邻苯二甲酸酯。邻苯二甲酸酯是国际上重点监控的内分泌干扰激素，会干扰人类内分泌特别是生殖功能，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。此外，有研究显示，该物质对儿童的神经发育也有影响。

一些国内外法规严格限制将PAEs用于儿童玩具、医疗用品、食品包装等与人体密切接触，特别是与口腔接触的用品。欧盟、美国等已将PAEs列为优先控制污染物，并不断增加监控种类。德国烟草法令中卷烟纸、滤棒、接装纸油墨只允许使用三醋酸甘油酯作为增塑剂，没有一种PAEs被许可使用。我国也将DMP、DBP和DEHP三种PAEs列入“中国环境优先污染物黑名单”，我国国家环保标准《HJ 2503-2011环境标志产品技术要求 印刷 第一部分：平版印刷》规定：油墨、上光油、橡皮布、胶粘剂等4种原辅料不得添加DINP、DNOP、DEHP、DIDP、BBP、DBP等6种PAEs。

目前对邻苯二甲酸酯类物质的测定主要在大气、水、化妆品、纺织品、土壤、玩具及儿童用品、食品塑料包装材料和医疗用品等领域。对固体类样品的前处理技术通常采用索氏提取或超声提取等方法，由于索氏提取时间长，使用的溶剂量大，操作繁琐，因此大多数采用超声提取的方法；检测方法一般采用GC/MS法。刘泽春等(异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物，分析仪器，2010，2：30-35)介绍了称取0.25g样品，以茴香脑为内标，采用异丙醇超声萃取，气相色谱法(GC-FID)测定烟用接装纸和包装纸中14种邻苯二甲酸酯类化合物的方法，该方法存在的缺点是未对样品进行剪碎等预处理，且对复合印刷类型的内衬纸及卷烟条与盒包装纸类样品中的PAEs的萃取效率较低。目前还未见印刷的包装纸中邻苯二甲酸酯类物质检测的其它文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，以实现对烟用纸质材料中，特别是烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中邻苯二甲酸酯含量的快速、准确测定。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，采用内标法，包括以下步骤：

(1)配制内标溶液

称取内标物苯甲酸苄酯，配制成浓度为20mg/mL的苯甲酸苄酯异丙醇溶液；

(2)制备样品溶液

裁取烟用纸质材料样品，在裁取烟用纸质材料样品时，烟用接装纸的裁剪方式按照YC 171-2008的规定进行，即准确裁切长200mm、宽40mm的接装纸样品(应包含一个单边)；烟用内衬纸的裁剪方式按照YC 264-2008的规定进行，即裁剪面积约170cm²(即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸面积)；卷烟条与盒包装纸的裁剪方式按照YC/T 207-2006的规定进行，即对硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面，裁取面积为22.0cm×5.5cm，对软盒包装纸，取一张软盒包装纸，裁取面积为15.5cm×10.0cm，对条包装纸，在包装正面中央区域，准确裁取22.0cm×5.5cm的样品；之后将裁取的烟用纸质材料样品剪成0.5cm×0.5cm的碎片，将所述碎片置于50mL具塞三角瓶中，向所述50ml具塞三角瓶中准确加入20mL水，浸泡30分钟，然后再向所述50ml具塞三角瓶中准确加入20mL异丙醇和50μL的内标溶液，之后超声萃取30分钟，冷却至室温后，取2mL上层清液放入25mL具塞三角瓶中，向所述25ml具塞三角瓶中加入5mL的正己烷，将所述25mL具塞三角瓶置于振荡器上，以200rpm的转速振荡10分钟，静置，取上层清液作为样品溶液，待测；