[发明专利]一种固定床用催化剂的制备方法和固定床用催化剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种固定床用催化剂的制备方法和由该方法制备得到的固定床用催化剂。 

背景技术

由于炼油加氢装置规模的迅速扩大，国内加氢催化剂的需求持续快速增长。一方面，需要扩大加氢催化剂生产能力，另一方面需要提供质量更好的加氢催化剂产品，满足市场对环境友好能源的需求。 

浸渍法是生产加氢催化剂最常用的方法。通过将催化剂载体与浸渍液接触，使一定量的活性组分进入到催化剂载体的微孔内。活性组分向孔道内壁渗透、扩散，然后与载体表面发生吸附、沉积或离子交换，甚至发生化学反应，使活性组分负载到所述催化剂载体上。在浸渍过程中，如果浸渍液刚好被载体完全吸收，则称为饱和浸渍。这种方法不仅可以免去多余浸渍液的过滤操作，而且可以准确控制催化剂中活性组分的含量。随着加氢催化剂生产装置的大型化以及品种的增加，目前一般采用饱和浸渍法生产加氢催化剂。饱和浸渍法生产设备少，能够节省大量投资。另外，饱和浸渍法产品质量稳定，适合大规模生产。 

加氢催化剂浸渍过程的要求，一是浸渍均匀性好。所述均匀性是指颗粒之间以及颗粒本身的外表面活性组分分布是否均匀，外观颜色是否一致。二是浸渍破碎率低。在加氢催化剂浸渍过程中，由于催化剂颗粒之间以及催化剂与浸渍机壁的碰撞，还有吸附热的影响，导致加氢催化剂浸渍过程中产生一定的破碎现象。破碎以后的催化剂不能进入成品，只能回收利用。 

目前，生产加氢催化剂的浸渍方法主要有双锥转鼓浸渍、V型转鼓浸渍 和搅拌转鼓浸渍等。 

通常，双锥转鼓浸渍是目前应用最广泛的一种浸渍方式，双锥转鼓的内部没有设置用于喷淋和搅拌等的装置，因而进行浸渍处理时，只能对载体料进行径向混合，不能进行轴向混合。而且由于转鼓的中部位置较低，浸渍溶液和载体容易在此积聚，而转鼓的两端浸渍溶液则较少，从而导致对载体料的浸渍不均匀。因而转鼓的中部载体料层的厚度达到500-800mm，载体料不易翻动，散热性不佳，导致浸渍时温度较高，影响催化剂载体的强度。另外，采用双锥转鼓浸渍时物料运行状态为滑动和滚动，由于大部分物料积聚在转鼓的中部，此处物料之间的碰撞比较强烈，容易导致破碎率增加。此外，双锥转鼓浸渍机的单批生产能力为200-300kg，不仅生产能力较小，产能的扩大不易实现，并且产能的扩大会伴随着混合不均匀性和破碎率的增加。 

V型转鼓浸渍机的转鼓大致呈“V”型，转鼓由两部分筒体组成。与普通转鼓相比，V型转鼓浸渍机不仅具有一定的轴向混合功能，还具有一定的轴向混合作用，所以浸渍均匀性优于普通转鼓。但是，在采用V型转鼓浸渍机浸渍时，物料之间的碰撞非常剧烈，导致载体的破碎率较高，因此，仅适用于浸渍高强度载体的催化剂。此外，V型转鼓浸渍机的单批生产能力为100-200kg，生产能力小，不适合大规模生产的要求。 

搅拌转鼓浸渍机是借鉴混凝土搅拌混合机结构，增加了浸渍液喷淋系统，而成为加氢催化剂搅拌转鼓浸渍机。搅拌转鼓浸渍机不仅径向混合功能好，而且具有一定轴向混合功能，浸渍均匀性较好。但是在采用搅拌转鼓浸渍机浸渍时，载体之间的碰撞比较剧烈，载体的破碎率与采用双锥转鼓浸渍机浸渍时的载体破碎率相当。此外，搅拌转鼓浸渍机的单批生产能力为200-300kg。由于载体的浸渍破碎率较高，进一步提高生产能力得不偿失。 

综上所述，目前应用的加氢催化剂浸渍技术存在以下缺点：第一生产能力低。现有浸渍设备的单批生产能力在100-300kg之间，远远不能满足加氢 催化剂大规模生产的需要。如果在现有浸渍设备基础上进行简单扩能，则导致催化剂产品质量下降，而且载体的浸渍破碎率高，增加了催化剂生产成本。第二浸渍不均匀。现有的浸渍设备运行时只有径向混合，不具备轴向混合功能。或者，载体与浸渍液的接触仅在转鼓中部比较充分。而转鼓两端由于相对位置较高，载体与浸渍液的接触较少，从而导致浸渍金属分布不均匀。第三浸渍破碎率高。目前，现有技术的浸渍设备的催化剂破碎率在2％左右，主要原因是浸渍时散热效果差，而且载体与转筒的碰撞比较严重。第四散热效果差。目前，现有技术的浸渍设备的中间部位料层厚度在500-800mm之间，浸渍时物料翻动效果差，吸附热难以及时排出，导致浸渍温度高，影响催化剂强度。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的上述缺陷，而提供一种对载体的浸渍均匀性好、催化剂破碎率较低的固定床用催化剂的制备方法，从而提高了固定床用催化剂产品质量，降低了生产成本，并满足大规模工业化生产的需要。