[发明专利]一种质谱级乙腈的制备方法及其装置

权利要求书

1.一种质谱级乙腈的制备方法，所述的质谱级乙腈通过工业级乙腈纯化得到，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

a)氧化

将工业级乙腈原料从氧化反应罐顶部泵入，在反应罐中与强碱性氧化剂反应，通过氧化反应除去乙腈原料中痕量的氢氰酸和丙烯氰等痕量杂质；

反应后反应罐内液体分成两层，弃去下层溶液，将上层清液作为原料引入脱氢、精馏步骤；

b)脱氢

经氧化反应后的乙腈原料送入脱氢塔，乙腈原料在脱氢塔塔釜被加热汽化，脱氢塔塔顶的物料依次经冷凝回流后，从脱氢塔塔顶采出轻组分进入轻组分罐；脱氢后的塔釜采出物料送入精馏塔；

c)精馏

脱氢后的塔釜采出物料通过精馏塔精馏后，精馏塔塔釜采出重组分至重组分罐，精馏塔塔顶采出乙腈粗品；

d)过滤

精馏塔塔顶采出的乙腈粗品送入过滤装置中过滤，得到所述的质谱级乙腈产品。

2.如权利要求1所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述氧化反应中使用的强氧化剂选白下列物质中的至少一种：高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、浓硫酸。

3.如权利要求2所述的质谱级乙腈的纯化制备方法，其特征在于：

所述氧化反应中氧化剂的用量为乙腈用量的1-50wt％。

4.如权利要求3所述的质谱级乙腈的纯化制备方法，其特征在于：

所述氧化反应中氧化剂的用量为乙腈用量的5-20％。

5.如权利要求3所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述氧化反应的反应时间为3-24小时。

6.如权利要求1～5之一所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述的脱氢塔塔釜导热油炉温度为100℃、冷凝用循环水的温度为0-25℃时，开始全回流操作0.5-3小时；

当脱氢塔顶的温度达到轻组分沸点65-68℃时，控制脱氢塔回流比范围为60-5，调节回流比采集轻组分进入轻组分罐，塔釜物料作为原料经计量泵进入精馏塔。

7.如权利要求6所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述的脱氢塔釜物料在精馏塔塔釜被温度为100℃的导热油炉加热汽化，再经塔顶冷凝回流后，一部分回流至精馏塔，另一部分作为产品进入产品罐，精馏塔釜残液泵入重组分罐；其中，

所述塔顶冷凝的冷凝循环水温度为0-25℃，所述的回流比范围为60-5，所述的回流时间为0.5-3小时；

当精馏塔塔顶的温度达到乙腈沸点80-82℃时，通过调节冷凝水的冷却温度为5℃，全回流操作1小时，调节回流比为4∶1，从塔顶采出乙腈粗品至粗品罐内。

8.如权利要求1～7之一的质谱级乙腈制备方法的装置，其特征在于：

所述脱氢塔的高度为1.0-10m，内径为5-100cm，内部填料为θ环、规整填料或者散装填料；

所述精馏塔的高度为1.0-10m，内径为5-80cm，内部填料为θ环、规整填料或者散装填料。

9.如权利要求9所述的质谱级乙腈制备方法的装置，其特征在于：

所述过滤塔中的过滤膜为有机相，过滤膜的孔径为0.10-1.20μm。