[发明专利]一种质谱级乙腈的制备方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及高纯化学试剂领域，进一步的说，是涉及一种利用氧化反应剂，将工业级纯度的乙腈通过氧化反应后，精馏纯化制备成能用于色谱分析、质谱分析以及农残检测的质谱级乙腈的方法及其装置。

背景技术

乙腈分子式为CH₃CN，又称甲基氰或氰甲烷，其相对分子质量为41.05。常温常压下为无色透明液体。熔点为-45.7℃，沸点为81.1℃，相对密度为0.79，相对蒸汽密度为1.42，闪点为2℃，引燃温度为524℃，易燃。乙腈极易挥发，可与水混溶，溶于醇等多数有机溶剂，是具有很高绝缘系数的极性溶剂。乙腈有高的介电强度和偶极矩，为无机和有机化合物(包括聚合物)的优良溶剂。乙腈与氧化剂发生强烈反应，燃烧时有发光火焰，与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等会剧烈反应。

乙腈是一种用途广泛的有机化工原料，广泛用于制药、合成纤维、石油化工等领域。乙腈具有较大的节电强度和偶极矩，主要用作溶剂，大量用于烃类的分离以及植物油、鱼肝油等中分离脂肪酸。在制药工业中，乙腈可用作合成维生素A、可的松、磺胺药物及其中间体的溶剂。此外，在织物染色、照明等行业中，乙腈也有很多用途。目前，乙腈未能得到充分开发，急需加快乙腈的开发利用，使之产生更大的经济效益和社会效益。在美国等发达国家，乙腈除了用作萃取剂外，在医药和科研中的应用也占有较大比例。由于乙腈在其它方面用量的增加和丁二烯抽提工艺的变化，其作为萃取剂的用量逐年减少，而在制药和分析方面对乙腈的需求量增长较快。

作为基础和核心试剂，高纯有机溶剂是与许多领域相关如制造业、公共安全、环境、人口与健康等的基础研究原料和功能材料。高纯有机溶剂覆盖了科学研究的各个领域和阶段，是科学技术发展的重要支撑条件，是科学研究必不可少的主要条件和关键物质基础。科研用有机试剂、特种试剂、有机合成中间体、药用辅料等在前沿分析技术和高新科学技术发展中起着至关重要的作用，是技术创新的前提，也是创新研究的主题内容。高纯有机溶剂如农残级、色谱级以及质谱级高纯有机溶剂的研究和发展可以推动方法、技术与原理的新进展，并且这种推进作用往往表现为对多个学科和多个领域的关联推动作用。

高纯有机溶剂如色谱级、农残级、光谱级以及质谱级等常应用于液相色谱-质谱联用分析(LC-MS)、气相色谱-质谱联用分析、光谱分析、农药残留分析、样品处理、有机合成及组合化学等科研检测各个领域，对所使用的溶剂质量要求非常高，要充分实现质谱仪器的分析潜力，需要使用高纯度及批次稳定性好的溶剂和流动相混合溶剂。即便是ppb级的痕量杂质(如金属离子、化学杂质及固体微粒)，仍可能降低分析质量。

质谱级乙腈常应用于液相色谱-质谱联用分析、气相色谱-质谱联用分析、光谱分析、农药残留分析、样品处理、有机合成及组合化学等科研检测各个领域，对所使用的溶剂质量要求非常高：

1)溶剂纯度高：减少或避免在检测中对目标组分尤其是痕量组分检测的干扰，如液相色谱分析对高纯化合物进行纯度定值时，使用的流动相质量会直接干扰分析结果，又如在进行痕量农药残留检测时，需要使用高纯的有机溶剂，避免样品萃取过程溶剂的干扰。

2)溶剂质量的稳定性：科研检测是研究事物内部的规律，需要准确可靠的数据支持，实验过程中使用的溶剂质量的稳定性，是确保确保检科研检测实验数据的重现性，减少重复性实验次数，提高实验结果的重现性的物质基础。

3)低溶剂杂质和金属杂质含量低：低至≤5ppb的金属含量指标。科研实验过程中，为减少对敏感样品、痕量样品或未知样品的干扰，要求所使用的原理试剂杂质含量尽可能低，如在进行色谱分析时，需要对流动相进行过滤，其目的就是减少高纯溶剂的低挥发残留及固体颗粒，减少仪器、色谱柱故障引起的故障；此外，在反应过程中，痕量的杂质可能发生系列副反应，从而干扰目标产物的生成。

4)最少的有机物和金属污染：以提高离子化效率，减少了加合物形成，易于数据解析。包含ESI正离子模式(以利血平和咖啡因计)和ESI负离子模式(以4-硝基苯酚计)指标。除多种质量控制测试之外，每批次产品都通过LC-MS适宜性测试。