[发明专利]4-氨基-2-磺酸基苯甲酸的制备方法有效
申请号: | 201110334898.2 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102417471A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 张凤宝;彭文朝;张国亮;范晓彬;戈建华;段卫东 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C309/61 | 分类号: | C07C309/61;C07C303/22 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 磺酸基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种4-氨基-2-磺酸基苯甲酸的制备方法,其特征在于包括以下过程:将原料化合物对硝基甲苯邻磺酸钠、4-硝基-2-磺酸基苯甲醛钠盐、4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸双钠盐或4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸双钠盐加入到质量浓度为3~5%氢氧化钠的水溶液中,配成含原料质量分数为8~15%的氢氧化钠溶液,然后将该溶液加入到压力反应釜中,通入0.1~0.12MPa的空气,加热到温度为110~130℃反应4~5h,然后将所得溶液用质量浓度为25~35%的硫酸中和至pH为6.0~6.3,再用相当于原料化合物质量的0.8~0.9倍的铁粉,及相当于铁粉质量的0.04~0.05%的质量分数为98%的浓硫酸和相当于铁粉质量的0.01~0.015%氯化铵作为催化剂加入反应溶液中,进行还原2h,然后用碳酸钠粉末将还原后的溶液调节pH 9~10,过滤除去铁泥,得到4-氨基-2-磺酸基苯甲酸二钠盐;再将该4-氨基-2-磺酸基苯甲酸二钠盐用质量浓度为25~35%的硫酸进行常温下中和至pH值1.0~1.5,结晶析出终产物4-氨基-2-磺酸基苯甲酸。
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