[发明专利]一种聚烯烃树脂成核剂的制备方法有效
申请号: | 201110336362.4 | 申请日: | 2011-10-28 |
公开(公告)号: | CN103087073A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 史建公;张敏宏;赵桂良;刘志坚;张毅;张新军;史建新;杨万泰;赵丽梅;石勤智 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司催化剂北京燕山分公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;C08L23/00;C08L23/12;C08K5/1575 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 黄泽雄;何可 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 树脂 成核 制备 方法 | ||
1.一种制备式(I)聚烯烃树脂成核剂的制备方法,
其中R1=R2=H、烷基(C1-C6)、烷氧基、羟基或卤素原子,m和n分别代表0-2的整数,p代表0或1;
所述方法包括以下步骤:在反应器中,于搅拌条件下,将多元醇加入至溶剂中使之溶解,然后加入与多元醇的摩尔比为1∶1.85-1∶2.15的芳香醛,之后加入催化剂和吸水性树脂,在室温至80℃的反应温度下反应,反应一段时间后加入分子筛,继续反应一段时间,最后加入碱性溶液,使反应溶液的pH≥10以终止反应,经后处理即得到所述聚烯烃树脂成核剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸水性树脂为淀粉接枝丙烯腈聚合物、淀粉接枝丙烯酸聚合物、淀粉接枝丙烯酸酯聚合物、淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、纤维素型高吸水树脂、聚丙烯酸(钠)中的一种或几种;所述分子筛为3A分子筛或5A分子筛。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述吸水性树脂与多元醇的质量比为1∶10-1∶20,所述分子筛与多元醇的质量比为1∶2.5-1∶5。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,加入所述吸水性树脂反应6-7小时后,再加入分子筛继续反应1-2小时。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述芳香醛为以苯甲醛为母核的芳香醛,包括C1-4烷基取代的苯甲醛和卤素取代的苯甲醛中的任意一种或上述其中任意两种或多种芳香醛的混合物;所述多元醇为山梨醇、木糖醇、季务四醇或葡萄糖。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述C1-C4烷基为甲基;所述卤素为氟、氯或溴;所述多元醇为山梨醇或木糖醇。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述芳香醛为对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、对乙基苯甲醛、对氯苯甲醛、间溴苯甲醛或对氟苯甲醛中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述聚烯烃树脂成核剂为1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二(对甲基亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二(对乙基基亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二(亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二(对氯亚苄基)山梨醇、1,3-(对氯亚苄基)-2,4-(对甲基亚苄基)山梨醇、1,3-(对甲基亚苄基)-2,4(对氯亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二(间溴亚苄基)山梨醇、1,3-二甲基亚苄基-2,4-亚苄基-山梨醇或1,3-亚苄基-2,4-二甲基亚苄基山梨醇。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述反应温度为室温至60℃。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、二氯甲烷、氯仿或它们的任意混合物;所述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氯乙酸或三氟乙酸;所述碱性溶液为钠、钾、铷、铯、钙或钡的氢氧化物或它们的可溶性碳酸盐或碳酸氢盐的水溶液。
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