[发明专利]一种半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法无效
申请号: | 201110337079.3 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102407097A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 朱红祥;夏南南;王双飞;唐江涛;覃程荣;熊建华;王英辉;杨富杰 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F1/64 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 刘小萍 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 重金属 离子 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)半纤维素的提取:
取植物原料30g与9g亚氯酸钠加入1000ml水中,在酸性环境下于75℃反应1h,再加入9g亚氯酸钠,继续反应1h,以脱除木素得到综纤维素,将得到的综纤维素置于质量百分浓度为8%的KOH的溶液中,其中固g∶液mL=1∶20,然后将上述综纤维素和KOH的混合溶液置于超声波粉碎机中对综纤维素进行强化处理,在20~28℃超声波处理3h后,用过滤器过滤,取滤液,并将滤液用6mol/L的乙酸中和到pH为5.5,再用三倍上述滤液体积的乙醇沉淀、过滤,再经乙醇洗涤后于真空干燥器中60℃下干燥24h,得到半纤维素;
2)吸附剂的制备:
取一定量1)步骤得到的半纤维素置于低温等离子体反应腔中进行低温等离子体处理,然后将得到的半纤维素置于三口烧瓶中,并加入水溶液,半纤维素与水溶液的固g∶液mL=1∶50,再将半纤维素和水的混合溶液置于超声波反应器中,在搅拌条件下,按引发剂是半纤维素的质量百分比为1%~10%的比例加入引发剂,并通入氮气保护,然后再按单体与半纤维素的质量比为0.5~5∶1的比例缓慢滴加单体进行反应,反应一定时间后,将合成的接枝共聚产物用布氏漏斗抽滤后置于60℃的真空干燥箱中干燥24h,得到半纤维基重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述半纤维的提取过程汇总超声波反应器的反应功率为300~700W。
3.根据权利要求1所述半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,低温等离子体的处理条件为:电压为50~200V,真空度800~2000Pa,放电时间30~150s。
4.根据权利要求1所述半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述吸附剂的制备过程中半纤维素和单体在超声波中的反应时间为30~200min,功率300~800W,温度30~80℃。
5.根据权利要求1所述半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述单体采用含氮化合物二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺或乙二胺。
6.根据权利要求1所述半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为一类容易受热易分解成自由基的化合物,包括铈离子引发剂、过硫酸盐引发剂、偶氮化合物引发剂和氧化还原引发体系。
7.根据权利要求4所述半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述铈离子引发剂是硝酸铈铵;过硫酸盐引发剂是过硫酸钾或过硫酸铵;偶氮化合物引发剂是水溶性的V-50引发剂;氧化还原引发体系是水溶性的过氧化氢-亚铁盐。
8.根据权利要求1所述半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法,其特征在于,所述通入氮气的体积流量为0.25L/min,纯度为99.9%。
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