[发明专利]一种半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及半纤维素的改性技术领域，尤其是利用在天然植物原料中提取的半纤维来制备半纤维素基重金属离子吸附剂的方法。

背景技术

随着现代工业的飞速发展，含有重金属离子的工业废水的排放，严重污染了环境，危害人体健康，因此废水中重金属离子的移除及贵重金属离子的回收对于可持续发展显得越来越重要。目前废水中重金属离子移除的方法主要有以下4类：化学沉淀法、活性炭吸附、溶剂萃取法和离子交换与吸附。化学沉淀法主要用传统的如石灰石或苏打使重金属以它们的氢氧化物的形式沉淀出来，这种方法要将重金属离子浓度降低到一定程度所需步骤复杂，因此不够经济和有效；活性炭从废水中移除重金属的效率很高，但是由于其成本较高，应用也受到限制；对于低浓度和体积较多的水溶液，萃取过程则是很不经济的。Regvnathan等的研究表明，在固-液界面上应用离子吸附是一种控制重金属离子污染的重要手段，因此，使用离子吸附剂来选择性分离重金属的课题引起了人们广泛的兴趣。在过去的几年中，许多研究者都致力于低成本重金属离子吸附剂的研究，其中以由价廉、易得且环保的天然高分子纤维素为基础的吸附材料的研究备受关注。

半纤维素为植物纤维物质三大主要成份之一，其含量仅次于纤维素，。我国每年麦、稻、玉米等秸秆生产总量约为7亿t，半纤维素总量约2.2-2.7亿，如何实现有效转化利用数量巨大的半纤维素，对实现工农业可持续性健康发展具有积极的意义。与纤维素不同的是，半纤维素是由两种或两种以上的单糖基组成的不均一高聚糖，大多带有侧链，平均聚合度接近200。虽然半纤维素广泛分布于植物中，但是因为结构的复杂性限制了它们在工业中的应用。

半纤维素和纤维素一样，主链和侧链上都含有大量的自由羟基，而这些羟基则是化学改性的理想基团。通过接枝共聚物的方式，将彼此不相溶的两种大分子通过主链与支链的化学连结形成聚合物，是多糖的化学改性的重要方法之一，不仅可以改进多糖的性质，而且可以引进新的功能基团。在引发剂的作用下，半纤维素大分子链上自由羟基能够与单体发生接枝聚合。半纤维素的接枝共聚物既有半纤维素固有的优良特性，又具有合成聚合物支链赋予的新特性。根据纤维素基吸附材料的不同用途，可以接枝具有不同吸附功能基团的单体。

等离子体辅助加工被用来制造特种优良性能的新材料、研制新的化学物质和化学过程，加工、改造和精制材料及其表面，具有极其广泛的工业应用。现在，低温等离子体物理与应用已经是一个具有全球影响的重要的科学与工程，对高科技经济的发展及传统工业的改造有着巨大的影响。

超声波作为一种特殊的能量形式，可以起到加速化学反应的作用。利用超声技术加速化学反应已有许多报道，应用几乎涉及有机化学各领域。

但目前尚未见将等离子体与超声波连用应用到半纤维素的接枝共聚反应中，使半纤维具有较好的重金属离子吸附能力的相关报导。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，使其制得的吸附剂不仅能保留半纤维素的优越性质，同时使其具有可吸附重金属离子的能力，而且在超声波的强化作用下，可以加速反应进程，使反应在较短的时间内就能获得较高的接枝率。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明半纤维素基重金属离子吸附剂的制备方法，它的操作步骤如下：

1)半纤维素的提取：

取植物原料30g与9g亚氯酸钠加入1000ml水中，在酸性环境下于75℃反应1h，再加入9g亚氯酸钠，继续反应1h，以脱除木素得到综纤维素，将得到的综纤维素置于质量百分浓度为8％的KOH的溶液中，其中固g∶液mL＝1∶20，然后将上述综纤维素和KOH的混合溶液置于超声波粉碎机中对综纤维素进行强化处理，超声波处理3h后，用过滤器过滤，取滤液，并将滤液用6mol/L的乙酸中和到pH为5.5，再用三倍上述滤液体积的乙醇沉淀、过滤，再经乙醇洗涤后于真空干燥器中60℃下干燥24h，得到半纤维素；

2)吸附剂的制备：

取一定量1)步骤得到的半纤维素置于低温等离子体反应腔中进行低温等离子体处理，然后将得到的半纤维素置于三口烧瓶中，并加入水溶液，半纤维素与水溶液的固g∶液mL＝1∶50，将半纤维素和水的混合溶液置于超声波反应器中，在搅拌条件下，按引发剂是半纤维素的质量百分比为1％～10％的比例加入引发剂，并通入氮气保护，然后再按单体与半纤维素的质量比为0.5∶1～5∶1的比例缓慢滴加单体进行反应，反应一定时间后，将合成的接枝共聚产物用布氏漏斗抽滤后置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到半纤维基重金属离子吸附剂。