[发明专利]一种钒氮合金中铝含量的测定方法

权利要求书

1.一种钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：

1)、称取0.2500g试样，当铝含量≥0.10％时，称取0.1000g试样，置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，加7mL～13mL水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸3mL～5mL，加ρ1.42的硝酸7mL～10mL，低温溶解样品，然后，加ρ1.68的高氯酸3mL～5mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积1mL～0.5mL，稍冷，加水温热，溶解盐类，冷却移入100mL容量瓶中，当铝含量≥0.10％时，移入250mL容量瓶中，混匀；

显色：分取5.00mL～2.50mL试液两份，分别置于两个50mL容量瓶中；

显色液：加5mL锌-EDTA溶液，加水至25mL，放置2min，再加2mL铬天青S溶液和5mL六次甲基四铵溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置20min；

参比液：显色前加5滴氟化铵溶液，其余同上操作；

测量：选用合适的比色皿，于545nm处，测吸光度。

2)、工作曲线的绘制

分别移取浓度为4.0μg/mL，2.0μg/mL的铝标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL各两份，一份系列标准溶液按显色液操作；另一份系列标准溶液按参比液操作，测其吸光度，绘制工作曲线。

2.根据权利要求1所述的钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于混酸溶解样品，高氯酸氧化钒并控制酸度。

3.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于采用锌-EDTA溶液掩蔽共存离子的干扰。

4.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于锌-EDTA溶液的配制法为：称取2.1g已于850℃灼烧30min的氯化锌置于烧杯中，用20mL盐酸(1+1)溶解，另取9.3克EDTA二钠盐于200mL水中，加15mL氨水(1+1)溶解，将两种溶液均匀混合，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节pH值为5-6，用水稀释至1000mL容量瓶中，混匀，备用。

5.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于六次甲基四铵溶液的配制法为：称取40g六次甲基四铵溶于80mL水中，加4mL盐酸，用水稀释至100mL容量瓶中，混匀。

6.根据权利要求1所述钒氮合金中铝含量的测定方法，其特征在于在pH值5.5的溶液中，铝与铬天青S生成紫红色络合物。