[发明专利]一种钒氮合金中铝含量的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钒氮合金中铝的定量分析技术。

二、背景技术

目前，钒氮合金中铝含量的测定已有国标(GB20567-2006-T)，该方法采用ICP-AES仪器测定，当仪器出现故障或化验室无ICP-AES仪器时，将无法进行铝含量的分析，而铝含量是必检项目，针对上述问题，通过实验提供一种准确、成本低、流程短的测定钒氮合金中铝含量的方法。

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种钒氮合金中铝含量的测定方法，利用该方法可准确测定钒氮合金中铝的含量。

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。

1、称样量的确定

分别称取0.1000g、0.2500g钒氮合金样品，按实验方法进行测定，结果见表1。

表1：称样量对测定结果的影响

  称样量(g)  吸光度  质量分数％  0.1000  0.128  0.041  0.2500  0.312  0.044

结果表明：当铝的含量≤0.10％，称样量为0.2500g；当铝的含量＞0.10％，称样量为0.1000g，可获得准确结果。

2、溶样酸的确定

分别称0.2500g钒氮合金样品两份试样置于聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，其中一份加入20mL硝酸(1+1)；另一份加入ρ1.19的盐酸3mL，加ρ1.42的硝酸5mL，按实验方法进行测定，结果见表2。

表2：    溶样酸的确定    ％

  溶样酸  测定值  20ml硝酸(1+1)  0.039  3ml盐酸+5ml硝酸  0.043

结果表明：两种混合酸均能溶解样品。

3、锌-EDTA溶液

移取2μg/mL铝标液2mL若干份，分别加入4mL、5mL、6mL锌-EDTA溶液，按实验方法进行显色测定，结果见表3。

表3：锌-EDTA溶液的确定