[发明专利]一种2,7-二硝基芴酮的制取方法无效
| 申请号： | 201110337597.5 | 申请日： | 2011-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN102391129A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 王广兴;王守凯;赵巍;许浩然;陈兴;王海波 | 申请（专利权）人： | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/45 | 分类号： | C07C205/45;C07C201/12 |
| 代理公司： | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人： | 张群 |
| 地址： | 114044 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 制取 方法 | ||
1.一种2，7-二硝基芴酮的制取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取工业2，7-二硝基芴、苯系溶剂、氢氧化钠、季铵盐，将上述四种组分加入到四口瓶中，在四口瓶上安装好温度计、搅拌、回流冷凝管，氢氧化钠作为催化剂，季铵盐作为相转移催化剂；
2)常压开始搅拌，加热到90℃固体溶解，在90～100℃下控温，通入流量为300-500ml/min的空气进行氧化，反应进行6～7小时，停止反应；
3)釜液过滤后，减压蒸馏回收溶剂，浓缩物结晶，得棕黄色2，7-二硝基芴酮晶体；
4)将步骤3)所得棕黄色2，7-二硝基芴酮晶体水洗除碱一次，干燥后即得棕黄色结晶2，7-二硝基芴酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种2，7-二硝基芴酮的制取方法，其特征在于，所述苯系溶剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种2，7-二硝基芴酮的制取方法，其特征在于，所述四种组分的质量比为：
工业2，7-二硝基芴10克，甲苯80～90克，氢氧化钠2～3克，季铵盐0.2～0.3克。
4.根据权利要求2所述的一种2，7-二硝基芴酮的制取方法，其特征在于，所述四种组分的质量比为：
工业2，7-二硝基芴10克，二甲苯50～60克，氢氧化钠2～3克，季铵盐0.2～0.3克。
5.根据权利要求1或3或4所述的一种2，7-二硝基芴酮的制取方法，其特征在于，所述季铵盐为四甲基氯化铵。
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